萘氧化胺化制備1,5-二氨基萘過程研究.pdf

1、1,5-二氨基萘是非常重要的工業(yè)原料，在有機合成、顏料、染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、橡膠助劑、樹脂、感光材料等多種精細化工產(chǎn)品中的應用逐漸增多，特別是隨著高級聚氨酯主要原料1,5-二異氰酸酯的需求量大大增加，針對其合成方法的研究不斷增多。傳統(tǒng)制備1,5-二氨基萘的工藝，如萘硝化還原法、胺化取代法，通常需要多步反應，往往產(chǎn)生較多副產(chǎn)物、污染環(huán)境，并不符合綠色化學的要求。萘一步胺化反應制備1,5-二氨基萘，明顯提高了合成過程的原子經(jīng)濟性，反應條件溫和

2、、反應原料及產(chǎn)物對環(huán)境危害低，因此萘一步胺化的研究具有重要的意義。
　　本文采用高效液相色譜法定量分析萘及其一步胺化反應產(chǎn)物。首先采用浸漬法，以鉬、錳、鎳為活性組分，制備了不同載體以及負載量的單金屬負載型催化劑。然后在單金屬負載型催化劑的基礎(chǔ)上，以γ-Al2O3為載體，制備了不同原子比的釩-鉬雙金屬負載型催化劑。同時對所制備的各催化劑進行了相應表征。
　　本文在相同反應條件以及反應物用量情況下，對單金屬負載型催化劑的催化性能

3、進行考察，選擇了10％Mo/γ-Al2O3作為萘一步胺化反應的催化劑。當氧源雙氧水以及氨基源氨水用量均為5g時，考察了反應溶劑、反應溫度、反應時間對反應的影響，確定了反應條件：溶劑DMF20g，反應溫度65℃，反應時間2h。此外考察了氨水與雙氧水的用量對反應的影響，發(fā)現(xiàn)當氨水為5g不變時，增加雙氧水的量提高了反應產(chǎn)物的收率。當雙氧水：氨水為2:1，氨水為5g時，得到最好的產(chǎn)物收率。當雙氧水用量為5g保持不變時，增加氨水的量對反應產(chǎn)物的收