除草劑異戊草酮微膠囊化的研究.pdf

1、異惡草酮是一種高效、廣譜、低毒的選擇性除草劑。本文對(duì)除草劑異惡草酮微膠囊化進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，通過改變?nèi)榛瘎┑姆N類和用量、乳化的方式、攪拌的速率、乳化反應(yīng)的時(shí)間等影響因素，考察其對(duì)乳化效果的影響;在預(yù)聚反應(yīng)階段，對(duì)影響預(yù)聚反應(yīng)效果的反應(yīng)介質(zhì)的pH值、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等進(jìn)行了研究;考察了芯皮比、縮聚反應(yīng)所使用的催化劑種類、縮聚反應(yīng)中酸化反應(yīng)的酸化時(shí)間和酸化反應(yīng)的反應(yīng)溫度等因素對(duì)縮聚反應(yīng)的效果所產(chǎn)生的影響;同時(shí)，對(duì)微膠囊化的過程進(jìn)行了顯微鏡

2、、掃描電鏡和紅外光譜等的表征，對(duì)微膠囊粒徑的大小和分布以及微膠囊的緩釋性能和包埋率進(jìn)行了研究。試驗(yàn)研究得到如下結(jié)果:
　　1.吐溫-80、OP-10和司盤-80乳化劑中，OP-10的乳化效果更好，微膠囊粒徑分布范圍較為集中;OP-10的用量從0.1％上升到0.4％時(shí)，異惡草酮微膠囊的乳化效果都較為均勻、乳滴均適中，而產(chǎn)生的泡沫量不同。
　　2.搖床、攪拌、微波和注射等乳化方式中，攪拌乳化方式的乳化效果更好，乳化均勻，乳滴適中

3、，粒徑集中;隨著攪拌速度的增加，乳滴逐漸減小，分散逐漸變得均勻，攪拌速度為7000r/min時(shí)乳化效果最好;乳化時(shí)間過短時(shí)，乳化效果較差;乳化時(shí)間過長時(shí)，微膠囊粒徑過小，同時(shí)減小了微膠囊合成的工作效率，增加工作成本，乳化時(shí)間為10min時(shí)，乳化均勻，粒徑適中，效果較好。
　　3.預(yù)聚反應(yīng)階段中，反應(yīng)介質(zhì)pH值為強(qiáng)酸性或者強(qiáng)堿性時(shí)，預(yù)聚效果均不好，反應(yīng)介質(zhì)pH值為中性偏堿性時(shí)(pH=7.5)效果最優(yōu)，溶液成透明粘稠狀態(tài)，微膠囊量較多

4、;低溫和高溫下預(yù)聚反應(yīng)包埋效果差，反應(yīng)溫度在55℃時(shí)，預(yù)聚體澄清透明;在酸催化下縮聚，微膠囊包埋率較高，效果良好;催化條件下預(yù)聚反應(yīng)時(shí)間低于40min，高于50min時(shí)，會(huì)產(chǎn)生白色渾濁沉淀、包覆率低，預(yù)聚反應(yīng)時(shí)間為45min左右，可得到透明的水溶性預(yù)聚體，能完全溶解于以芯材為分散相、水為連續(xù)相的分散體系中進(jìn)行原位聚合。
　　4.芯皮比過大時(shí)，存在未被包覆的芯材，包埋不徹底，但是緩釋性很好;用氯化銨、甲酸、檸檬酸作為催化劑時(shí)，縮聚反

5、應(yīng)的終點(diǎn)pH為1.5～2.0、2.5、3.0，其中使用氯化銨效果更好，微膠囊結(jié)構(gòu)緊密成圓球狀;酸化時(shí)間不宜過短和過長，3h左右可得到粒度較小且分布均勻的微膠囊產(chǎn)品。
　　5.縮聚反應(yīng)溫度小于55℃時(shí)，微膠囊的粒徑細(xì)小，但不均勻;縮聚反應(yīng)溫度大于65℃時(shí)，微膠囊的粒徑較大，有集聚現(xiàn)象發(fā)生;縮聚反應(yīng)溫度為55℃時(shí)，微膠囊成品包覆結(jié)構(gòu)緊密、粒徑細(xì)小而均勻且分散性較好。
　　6.微膠囊為球形顆粒且分布均勻，平均粒徑在0.2μm左右，