溶液法制備電池級(jí)四氟硼酸鋰及電化學(xué)性能研究.pdf

1、隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，環(huán)境污染、能源短缺已成為每個(gè)人都不得不面對(duì)的問題。鋰離子電池因其具有比能量高、循環(huán)壽命長、無記憶效應(yīng)、安全環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，吸引了能源、交通、環(huán)境、航天等各方面的廣泛關(guān)注。電解質(zhì)是鋰離子電池一個(gè)不可或缺的組成部分，性能優(yōu)良的電解質(zhì)是鋰離子電池獲得高電壓、高能量密度等優(yōu)點(diǎn)的保證。四氟硼酸鋰（LiBF4）作為鋰離子電池的電解質(zhì)具有熱穩(wěn)定性好、對(duì)水分相對(duì)不敏感、毒性小、安全性高、能有效防止Al集電極的腐蝕、制備成本低等優(yōu)點(diǎn)，是鋰

2、離子電池電解液中的重要組成，有較好的市場(chǎng)前景。本文采用溶液法，以氫氟酸、硼酸和碳酸鋰為原料制備電池級(jí)電解質(zhì)LiBF4。利用IR、XRD、AAS、ICP-AES及DTA等對(duì)四氟硼酸鋰產(chǎn)物進(jìn)行了表征，通過電池測(cè)試系統(tǒng)及電化學(xué)工作站對(duì)產(chǎn)物四氟硼酸鋰的電化學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴以氫氟酸、硼酸和碳酸鋰為原料，溶液法制備電池級(jí)四氟硼酸鋰產(chǎn)品，考查了反應(yīng)溫度、原料的摩爾比、蒸發(fā)量、結(jié)晶溫度等因素對(duì)四氟硼酸鋰產(chǎn)品產(chǎn)率及純度的

3、影響。通過單因素實(shí)驗(yàn)及正交實(shí)驗(yàn)得到最佳工藝條件為反應(yīng)溫度7.5℃、原料摩爾比n（氫氟酸）：n（硼酸）：n（碳酸鋰）為4.05:1.00:0.56、乙醇蒸發(fā)量占溶劑量的65％、結(jié)晶溫度15℃。在此條件下得到四氟硼酸鋰純度為99.22%（原子吸收法測(cè)得），產(chǎn)品產(chǎn)率90.08%。⑵利用紅外光譜對(duì)自制的產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析、X射線衍射法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行定性分析，證明自制產(chǎn)品中得到目標(biāo)產(chǎn)物L(fēng)iBF4。利用原子吸收法測(cè)定目標(biāo)產(chǎn)物L(fēng)iBF4的鋰離子，利用ICP

4、-AES測(cè)定產(chǎn)物中的鋰離子及其他金屬雜質(zhì)離子，利用重量法（沉淀重量法和滴定重量法）對(duì)樣品中的氟硼酸根進(jìn)行測(cè)定，上述三種純度分析結(jié)果表明最佳條件下樣品純度很高，高達(dá)99.00%以上。利用熱分析對(duì)四氟硼酸鋰進(jìn)行表征，其在DTA圖譜中290～300℃處有吸熱峰，說明目標(biāo)產(chǎn)物L(fēng)iBF4有良好的熱穩(wěn)定性。⑶將自制LiBF4配制成電解液并制成紐扣電池，利用電池測(cè)試系統(tǒng)及電化學(xué)工作站對(duì)其進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)定，證明其具有高充放電電壓及良好的循環(huán)性能。實(shí)驗(yàn)