在線SPE-液相色譜-線性離子阱質(zhì)譜法在幾類法庭毒物分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、法庭毒物分析的檢測對(duì)象多為尿液、血液等生物檢材，基質(zhì)成分復(fù)雜，樣品量少，分析物濃度往往很低，需要高效的前處理方法以及靈敏的檢測技術(shù)。本文基于在線SPE前處理技術(shù)，運(yùn)用液相色譜-線性離子阱質(zhì)譜建立了幾類常見法庭毒物的生物樣品分析方法，實(shí)現(xiàn)了樣品的自動(dòng)化高效處理，方法靈敏度高，特異性強(qiáng)，定性和定量結(jié)果準(zhǔn)確。所建立的分析方法對(duì)公安機(jī)關(guān)日常理化檢驗(yàn)工作具有重要的指導(dǎo)意義。
　　(1)建立了同時(shí)測定全血、尿液中7種抗凝血?dú)⑹髣┑脑诰€SPE/

2、液相色譜-線性離子阱質(zhì)譜分析方法。樣品用乙腈沉淀蛋白，經(jīng)稀釋、高速離心和過濾后即可進(jìn)行在線處理和分析。對(duì)在線SPE和色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化，獲得了滿意的色譜峰形和分離效果。以7種殺鼠劑的母離子在特定時(shí)間窗口內(nèi)的MS2全掃描信號(hào)進(jìn)行定性，選擇高靈敏度和專屬性的子離子進(jìn)行定量。結(jié)果顯示，本方法靈敏度高、準(zhǔn)確性好，7種殺鼠劑在全血和尿液中的檢出限為0.02～1.00 ng/mL。
　　(2)建立了同時(shí)測定全血、尿液、肝組織中18種氨基甲酸酯

3、類農(nóng)藥的在線SPE/液相色譜-線性離子阱質(zhì)譜分析方法。樣品用乙腈沉淀蛋白，經(jīng)稀釋和高速離心后取上清液進(jìn)行在線處理和分析。優(yōu)化了在線SPE、流動(dòng)相、棱鏡電壓等條件。涕滅威等6種農(nóng)藥采用選擇反應(yīng)監(jiān)測（SRM）模式進(jìn)行質(zhì)譜檢測，其余12種農(nóng)藥采用特異性更強(qiáng)的連續(xù)反應(yīng)監(jiān)測（CRM）模式，其中CRM模式為首次報(bào)道用于氨基甲酸酯類農(nóng)藥分析。本方法具有選擇性強(qiáng)、靈敏、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，18種農(nóng)藥在全血和尿液中的檢出限為0.1～5.0 ng/mL，在肝組織中

4、的檢出限為0.1～5.0 ng/g。
　　(3)建立了同時(shí)測定全血、尿液、肝組織中7種烏頭類生物堿的在線SPE/液相色譜-線性離子阱質(zhì)譜分析方法，并對(duì)7種生物堿的質(zhì)譜裂解規(guī)律進(jìn)行了探討。樣品用乙腈沉淀蛋白，經(jīng)稀釋和高速離心后取上清液進(jìn)行在線處理和分析。優(yōu)化了在線SPE和色譜條件，采用強(qiáng)特異性的CRM模式進(jìn)行質(zhì)譜檢測。結(jié)果顯示本方法的靈敏度很高，7種生物堿在全血和尿液中的檢出限為0.02～0.60 ng/mL，在肝組織中的檢出限為0

5、.02～0.40 ng/g。
　　(4)建立了同時(shí)測定全血、尿液、肝組織中16種阿片類藥物及其代謝物的在線SPE/液相色譜-線性離子阱質(zhì)譜分析方法。將樣品酶解后用乙腈沉淀蛋白，經(jīng)稀釋和高速離心后取上清液進(jìn)行在線處理和分析。優(yōu)化了酶解時(shí)間、在線SPE和色譜條件，對(duì)極性相似、分離難度大且存在多組同分異構(gòu)體的16種分析物獲得了滿意的分離效果。首次采用強(qiáng)特異性的CRM模式進(jìn)行質(zhì)譜檢測，并優(yōu)化了定性定量離子對(duì)。本方法具有較高的靈敏度，分析結(jié)