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1、本課題選取產(chǎn)量豐富,價(jià)格低廉的天然玉米淀粉為研究對(duì)象,結(jié)合目前全球嚴(yán)峻的能源危機(jī)形勢(shì),試圖探索天然高分子改性材料在儲(chǔ)氫材料領(lǐng)域應(yīng)用的可能性。本論文主要涉及兩方面的研究,即天然玉米淀粉的化學(xué)改性及改性產(chǎn)物的儲(chǔ)氫能力研究。其中,對(duì)于玉米淀粉的化學(xué)改性包括淀粉分子的降解研究,接枝反應(yīng)研究,酯化反應(yīng)研究,酯化產(chǎn)物與金屬離子的絡(luò)合反應(yīng)研究等;改性產(chǎn)物儲(chǔ)氫能力研究具體包括產(chǎn)物的比表面及孔徑分析,產(chǎn)物的氫吸附效果研究。
本課題首先對(duì)天然玉米
2、淀粉的分子量進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究,由于玉米淀粉是葡萄糖的高聚體,屬于天然高分子,其分子量通常高達(dá)幾百萬(wàn),且難溶于水及大部分有機(jī)溶劑,不利于之后的研究,因此采用氫氧化鈉-尿素-水體系對(duì)其進(jìn)行降解處理,得到一系列不同分子量的降解產(chǎn)物。通過(guò)凝膠滲透色譜測(cè)定了其分子量,并采用紅外測(cè)試,熱重測(cè)試,掃描電鏡等表征手段對(duì)降解產(chǎn)物進(jìn)行了化學(xué)結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定性和表面結(jié)構(gòu)表征,降解實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明不同濃度的氫氧化鈉,尿素對(duì)于淀粉的降解程度不同,降解后的產(chǎn)物紅外吸收沒(méi)有出
3、現(xiàn)其他吸收峰,即降解后沒(méi)有新物質(zhì)產(chǎn)生,且降解后的淀粉與原淀粉相比熱穩(wěn)定性有所下降。
玉米淀粉接枝丙烯酸及甲基丙烯酸甲酯的相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果通過(guò)形貌表征,結(jié)構(gòu)表征,熱穩(wěn)定性表征幾個(gè)方面來(lái)加以說(shuō)明。紅外圖譜上吸收峰的變化可以說(shuō)明接枝反應(yīng)的成功,熱重分析則表明接枝產(chǎn)物較原淀粉均有熱穩(wěn)定性下降的趨勢(shì),而掃面電鏡圖片上可以直觀地發(fā)現(xiàn)接枝后的淀粉其外觀形狀發(fā)生了很大的變化。對(duì)于玉米淀粉與苯酐的酯化反應(yīng),本實(shí)驗(yàn)采用了二甲亞砜作為反應(yīng)溶劑,通過(guò)不同
4、的原料單體配比,制得了一系列不同取代度的酯化產(chǎn)物,并對(duì)其進(jìn)行了表征。從紅外圖譜可看出隨著淀粉酯取代度的增加,圖譜中羰基的吸收峰逐漸增強(qiáng),表明參與反應(yīng)的苯酐分子越多;熱失重曲線說(shuō)明淀粉酯中苯酐含量越高,淀粉酯的分解溫度越低,即熱穩(wěn)定性越低;X射線衍射圖譜表明隨著取代度的增大,衍射峰越少,說(shuō)明原淀粉的晶體結(jié)構(gòu)被破壞得越厲害;將酯化產(chǎn)物與幾種不同的金屬離子進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)后,即得到目標(biāo)儲(chǔ)氫材料。通過(guò)紅外、熱重、X射線衍射、掃描電鏡等手段對(duì)絡(luò)合產(chǎn)物
5、進(jìn)行了一定程度的篩選和表征之后,將絡(luò)合產(chǎn)物進(jìn)行比表面及孔徑分析。比表面積及孔徑分析測(cè)試結(jié)果表明,鉛離子淀粉酯絡(luò)合物的比表面積比原淀粉有了較為顯著的提高,增大了九倍;而其他幾種產(chǎn)物的比表面積雖有一定的改善,但結(jié)果還遠(yuǎn)達(dá)不到吸氫材料的指標(biāo),因此增大產(chǎn)物的比表面積仍然是本研究需要解決的一個(gè)難題。
另外,由于目前氫氣吸附測(cè)試方法和客觀條件的限制,本論文無(wú)法進(jìn)行氫吸附測(cè)試,因此,將玉米淀粉改性產(chǎn)物應(yīng)用于儲(chǔ)氫材料領(lǐng)域目前還有很大的難度。但
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