沒(méi)食子酸烷基酯合成工藝研究.pdf

1、沒(méi)食子酸烷基酯類(lèi)化合物具有很強(qiáng)的抗氧化和抗菌活性，被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品、飼料工業(yè)等行業(yè)?；诖?，本文研究了Fischer酯化法合成沒(méi)食子酸甲酯(MG)、沒(méi)食子酸十二酯(DG)和沒(méi)食子酸十八酯(SG)的反應(yīng)規(guī)律、工藝條件及產(chǎn)物的分離提純方法;并初步探討了電子級(jí)沒(méi)食子酸甲酯的合成方法。主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　(1)在MG合成方法研究中，分別采用了樹(shù)脂和硫酸作催化劑合成沒(méi)食子酸甲酯;探究了以樹(shù)脂為催化劑時(shí)酯化反應(yīng)的規(guī)律，分析了

2、反應(yīng)的熱力學(xué)特征及動(dòng)力學(xué)特征;通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)考察了硫酸催化的酯化反應(yīng)的醇酸投料比、硫酸用量及反應(yīng)時(shí)間等條件參數(shù)，獲得了最優(yōu)酯化工藝條件:工業(yè)級(jí)沒(méi)食子酸0.05 mol，甲醇50 mL，催化劑用量為0.6 mL，回流反應(yīng)12 h，產(chǎn)物收率達(dá)95％以上。此外，對(duì)電子級(jí)MG合成進(jìn)行了初步探究;
　　(2)在DG合成工藝研究中，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，選擇了合適的催化劑、帶水劑和溶劑，并通過(guò)正交試驗(yàn)，獲得了最優(yōu)酯化工藝參數(shù):工業(yè)級(jí)沒(méi)食子酸2.0 m

3、ol，月桂醇2.4 mol，溶劑500 mL，催化劑用量為20 g，油浴加熱攪拌反應(yīng)12～16 h，酯化率達(dá)97％。此外，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的分離及粗酯的純化、未轉(zhuǎn)化原料及溶劑的分離回收、分析方法等進(jìn)行了初步探究;
　　(3)在SG合成工藝研究中，采用非氧化性的有機(jī)固態(tài)酸作為催化劑，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)初步考察了反應(yīng)的條件，再通過(guò)正交試驗(yàn)進(jìn)一步優(yōu)化了醇酸投料比、催化劑用量、溶劑用量及反應(yīng)時(shí)間等參數(shù)，獲得了最優(yōu)酯化工藝條件:溶劑加入量與沒(méi)食子酸的