高純石英粉制備工藝研究.pdf

1、高純石英粉廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、光纜通訊及光學(xué)玻璃等行業(yè)。高純石英粉對二氧化硅的含量要求較高，如制備石英坩堝用高純石英粉中SiO2的含量要達到99.99％。高純石英粉由優(yōu)質(zhì)石英原料提純制得，目前石英粉提純技術(shù)以美國尤尼明公司為代表。我國起步較晚，只能對石英粉進行初級提純，而且外國公司對石英粉提純技術(shù)實行技術(shù)封鎖，國內(nèi)市場主要依賴于進口。所以，研究高純石英粉提純工藝十分有必要，而且具有良好的市場前景。
　　本文所選用的原料是經(jīng)過初級提純

2、過的石英粉，主要從以下幾個方面對高純石英粉的制備做出了研究。
　　(1)采用單酸處理石英粉。選用的單酸為鹽酸和草酸，用不同濃度的鹽酸處理石英粉，結(jié)果表明，隨鹽酸濃度的增加，石英粉中雜質(zhì)總含量逐漸降低，但是降低的幅度較小，最佳效果為石英粉中的雜質(zhì)總量降低到了117.30ppm。用20g·L-1的草酸溶液處理石英粉，石英粉中的雜質(zhì)總量從136.95ppm降低到了119.14ppm，效果不佳。
　　(2)采用混酸處理石英粉。用混酸

3、Ⅰ（鹽酸+5％HF）處理石英粉，考慮濃度的影響因素，選取由不同濃度的鹽酸與5％HF混合成的混酸Ⅰ分別處理石英粉，結(jié)果表明隨著混酸中鹽酸濃度的增加，石英粉中的雜質(zhì)總含量降低，得到的石英粉中的雜質(zhì)總量從136.95ppm降低到了37.86ppm，效果顯著。用混酸Ⅱ（草酸+5％HF）處理石英粉，考慮濃度的影響因素，選取的不同濃度的草酸與5％HF混合成混酸Ⅱ分別處理石英粉，結(jié)果表明隨著混酸中鹽酸濃度的增加，石英粉中的雜質(zhì)總含量逐漸降低，雜質(zhì)含量

4、降低到36.69ppm，效果很好。用混酸Ⅲ(15％鹽酸+10％硝酸+5％HF)處理石英粉，考察反應(yīng)時間的影響因素，選取反應(yīng)時間分別為8h、2d、3d、5d、8d，結(jié)果表明隨反應(yīng)時間的延長，石英粉中的雜質(zhì)總量開始的時候降低，到達2d以后效果就不明顯了，所以可以選取反應(yīng)時間為2d，此時石英粉中的雜質(zhì)含量為33.95ppm，效果很好。在800℃下煅燒石英粉2h，在極端時間內(nèi)投入混酸Ⅲ酸液中，酸處理8h，石英粉中的雜質(zhì)總量降低到了34.47pp

5、m，與單純進行酸處理的得到的43.17ppm相比，雜質(zhì)總量進一步降低。還對經(jīng)過混酸Ⅰ（15％鹽酸+5％HF）、混酸Ⅲ（15％鹽酸+10％硝酸+5％HF）處理過的石英粉進行二次酸浸實驗研究，其中二次酸浸濃度分別為混酸Ⅰ(20％鹽酸+5％HF)、混酸Ⅲ（20％鹽酸+15％硝酸+5％HF），結(jié)果石英粉中的雜質(zhì)總量分別降低到了35.23ppm，30.24ppm，效果顯著。在混酸處理的過程中，由于混酸中加入了少量的HF，石英粉都有不同程度的損失。

6、
　　(3)高溫HCl法處理高純石英粉。在管式加熱爐中，高溫下向石英粉中通入HCl氣體，流速約為1L·min-1，使石英粉處于流化狀態(tài)。以反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間為考慮因素，做時間和溫度的全因素分析研究，選取的溫度分別為800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃，反應(yīng)時間分別為30min、60 min、90 min、120min。結(jié)果表明最佳的處理工藝為:處理時間90min，處理溫度1200℃，但是高溫HCl處理方法的能力有

7、限，最終的雜質(zhì)含量可降低到55.56ppm。
　　(4)通過電鏡掃描(SEM)對石英粉的形貌進行分析研究，研究了包括石英粉原料、酸處理后的石英粉及美國尤尼明高純石英粉等幾種不同純度的石英粉，分析其表面結(jié)構(gòu)及形貌，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過提純的石英粉表面都有比較均勻的凹點。
　　(5)對石英粉提純工藝過程進行設(shè)計，重點針對混酸處理后酸洗工藝進行設(shè)計，建立了多級逆流洗滌模型，通過該模型計算出了不同液固比的洗滌級數(shù)，洗滌所用純水量及洗滌所用的儲液