應用UPLC-MS-MS研究林可霉素-慶大霉素注射劑在豬體內的殘留.pdf

1、林可霉素-慶大霉素注射劑是自行研制的防治豬鏈球菌病的復方藥物,其中林可霉素是林可胺類抗生素,對革蘭氏陽性菌、革蘭氏陰性菌具有很高的殺滅作用。日本肯定列表規(guī)定林可霉素在肉制品中的最高殘留限量為0.2mg/kg。慶大霉素,又名吉他霉素,屬于氨基糖苷類抗生素,對革蘭陽性和陰性菌均有抗菌活性,日本肯定列表在可食性組織中的最高殘留限量均為0.1mg/kg。
　　 為了保證該復方藥物在豬場的規(guī)范使用,保護人類的身體健康以及畜牧業(yè)的健康發(fā)展,

2、故應建立殘留監(jiān)控體系并確定其休藥期。
　　 本實驗建立了豬可食性組織(心臟、肝臟、肺臟、腎臟、肌肉和脂肪)中同時檢查林可霉素和慶大霉素的超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜的測定方法。經2％三氯乙酸溶液提取,C18固相萃取柱凈化。采用ACQUITYUPLCTMBEHC18(2.1mm×50mm.,1.7μm)色譜柱,10mM七氟丁酸水溶液和乙腈作為流動相進行梯度洗脫,超高效液相色譜分離,電噴霧質譜電離,正離子多反應監(jiān)測模式進行定性和定

3、量分析。2種藥物分別在0.01～2mg/kg濃度范圍內線性良好,相關系數R2均大于0.999;以高、中、低三個濃度水平進行添加回收率實驗,樣品的平均回收率在76％～89.4％之間,相對標準偏差為8.1％～11.4％,方法檢出限(LOD)林可霉素和慶大霉素分別為0.005mg/kg、0.018mg/kg。
　　 分析復方林可霉素慶大霉素注射劑在豬可食性組織中的殘留消除規(guī)律發(fā)現,32頭斷奶后40天豬,按0.35ml/kg體重肌肉注射

4、給藥后,于停止給藥后的第4、10、20、30、40、50、60天屠宰,取肌肉、肝臟、腎臟、心臟和肺臟檢測。第4天時藥物濃度達到最高,依次是腎臟＞肝臟＞肺臟＞心臟＞肌肉,林可霉素和慶大霉素在腎臟中的含量分別為0.098mg/kg、490.000mg/kg,肝臟中的含量分別為0.030mg/kg、22.700mg/kg,肌肉中的濃度為0.006mg/kg、1.100mg/kg,心臟中的含量為0.008mg/kg、2.170mg/kg,肺臟中