運用分子印跡及液液萃取技術分析茶枝柑中活性成分和馬鈴薯中毒性成分的研究.pdf

1、食品和藥品分析中由于待測組分含量很低、樣品基質(zhì)很復雜、干擾物質(zhì)較多等問題，通常需要采用合適的前處理技術對待測組分進行分離和富集，最大限度地濃縮目標化合物，將分析中雜質(zhì)的干擾降到最低，從而為分析結果的精密度和準確度提供保障。隨著分析研究工作的高速發(fā)展，人們對樣品前處理技術的要求也越來越高，開發(fā)出快速、簡便、高效、易于自動化的樣品前處理方法是廣大分析研究人員共同追求的終極目標。傳統(tǒng)的樣品前處理方法主要包括液液萃取、固相萃取等，這些方法存在著

2、特異性選擇能力差的缺陷，而分子印跡技術可克服上述方法的缺陷。因此，本研究探索了分子印跡技術在茶枝柑果肉中活性成分提取和分離中的應用，同時，本文還研究了傳統(tǒng)的樣品前處理方法液液萃取在馬鈴薯中毒性成分分析中的應用。
　　本論文分為以下四個部分，主要內(nèi)容如下：
　　第一章全面歸納總結各種樣品前處理方法，重點介紹了分子印跡技術的歷史起源、基本原理，并對分子印跡聚合物的分類、制備方式、表征手段及其應用領域進行系統(tǒng)地歸納和總結。在此基礎

3、之上，指出了本研究工作的目的和意義。
　　第二章以橙皮素為模板分子，丙烯酰胺為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，甲苯與十二醇混合溶劑為致孔劑，通過原位聚合法制備出橙皮素分子印跡聚合物。本章重點考察了模板分子、功能單體以及交聯(lián)劑之間的摩爾比，同時還對不同種類和比例的致孔溶劑進行了研究，以獲得制備橙皮素分子印跡聚合物的最佳合成條件。結果顯示，模板分子：功能單體：交聯(lián)劑的最佳摩爾比為1:2:40，混合致孔劑的構

4、成為甲醇、甲苯和十二醇，其中甲苯的含量為20％（v/v）。通過紅外光譜、掃描電鏡以及選擇性吸附實驗對制備的橙皮素分子印跡聚合物進行了系統(tǒng)表征和特異性識別能力考察，實驗結果表明橙皮素分子印跡整體柱成功制備，且該整體柱對橙皮素分子具有較高的特異性吸附能力。將該整體柱作為固相萃取小柱處理茶枝柑果肉提取物，并使用高效液相色譜儀對萃取后的溶液進行含量測定，計算出橙皮素的回收率為90.8％±3.2（n=3）。說明該整體柱對橙皮素分子具有很好的選擇性

5、識別性能，可用于橙皮素的分離和純化。
　　第三章建立了一種液液萃取-高效液相色譜法檢測馬鈴薯中α-茄堿含量的新方法。該方法首先選用乙酸提取馬鈴薯中的α-茄堿，然后用飽和的異丁醇萃取乙酸提取液，最后利用高效液相色譜法對萃取液中α-茄堿進行含量測定。液相色譜分離采用Discovery C18色譜柱（150×4.6 mm，5μm），以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液（22:78）為流動相，紫外檢測波長為210 nm，色譜柱柱溫為

6、30 ℃，進樣量為20μL。方法學評估結果表明在0.02～1.00 mg/mL的濃度范圍內(nèi)，α-茄堿的濃度與峰面積成良好的線性關系，相關系數(shù)為0.9997；檢測限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分別為0.68μg/mL和2.27μg/mL；高、中、低三個不同濃度水平的加標回收率為98.0～116.0%。日內(nèi)和日間精密度的RSD為0.16～1.79%。該方法簡便、快速、精密度和準確度高，適用于快速檢測馬鈴薯中的α-茄堿含量。