六月和十二月竹齡毛竹竹竿半纖維素的分離及熱穩(wěn)定性研究.pdf

1、隨著石油、煤炭等化石燃料的總量日益減少,由生物質(zhì)可再生資源轉(zhuǎn)化為新能源、新材料、醫(yī)藥精細(xì)化工品正成為國(guó)內(nèi)外研究的重點(diǎn)課題。木質(zhì)纖維素生物質(zhì)主要由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素構(gòu)成,其中半纖維素約占生物質(zhì)總量的20-35％。在食品、造紙、化學(xué)、制藥等行業(yè)半纖維素作為一種取之不盡、用之不竭的天然可再生資源被廣泛的應(yīng)用。分離獲取半纖維素是更加深入地研究半纖維素的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)以及探索提高半纖維素資源附加值的前提條件,所以對(duì)半纖維素組分進(jìn)行分離純化及

2、化學(xué)表征的研究具有非常重要的科學(xué)價(jià)值和理論意義。
　　 本文以高效利用富含半纖維素資源的毛竹竹竿中半纖維素為出發(fā)點(diǎn),對(duì)影響超聲輔助堿抽提毛竹半纖維素的主要工藝參數(shù)進(jìn)行了單因素實(shí)驗(yàn),分析了KOH溶液濃度,抽提溫度及超聲時(shí)間這三個(gè)因素對(duì)毛竹半纖維素總得率及半纖維素A、B組分得率的影響規(guī)律。根據(jù)Box-Behnken中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理并通過響應(yīng)面法分析對(duì)抽提工藝進(jìn)行了進(jìn)一步的優(yōu)化,所得最佳的抽提工藝參數(shù)為3.1％KOH溶液,以固液比

3、1:20(w／v)在54.4℃條件下抽提120 min,其中超聲時(shí)間為56 min,半纖維素理論總得率為19.22％。抽提溫度和堿液濃度的二次項(xiàng)是顯著因素,但是同時(shí)發(fā)現(xiàn)本實(shí)驗(yàn)中超聲波作用時(shí)間對(duì)得率影響不顯著。
　　 以6個(gè)月、12個(gè)月竹齡毛竹竹竿為原料,采用分級(jí)抽提方法及單獨(dú)中性有機(jī)溶劑抽提方法獲取水溶性、堿溶性半纖維素A、B組分及DMSO可溶性半纖維素組分。對(duì)各組分進(jìn)行了較全面的得率比較分析,并采用FT-IR,離子交換色譜,G

4、PC等手段對(duì)組分進(jìn)行了較全面的表征分析。結(jié)果表明水溶性、DMSO可溶性半纖維素仍完好保留了乙?；?堿溶性半纖維素得率高但是乙酰基已被完全水解；水溶性和DMSO可溶性半纖維素結(jié)合木質(zhì)素含量低,堿溶性半纖維素A、B組分結(jié)合的木質(zhì)素含量都高；毛竹竹竿半纖維素戊糖單元之間是以β糖苷鍵相連并含有部分糖醛酸組分:DEAE-Cellulose52洗脫曲線所得為單一峰形,能高效分離中性、酸性組分；分子量結(jié)果顯示半纖維素水溶性組分分子量略大于堿溶性組分,

5、分級(jí)流程工藝條件抽提所得半纖維素組分的結(jié)構(gòu)一定程度上已降解。
　　 本文采用熱重分析法(TGA)探索了不同竹齡竹竿半纖維素各種半纖維素組分的熱分解規(guī)律。結(jié)果表明竹竿半纖維素?zé)崾е販囟确秶^廣,熱穩(wěn)定性較差,主要失重區(qū)間180-400℃。TG-DTG曲線特征分析最大失重峰主要出現(xiàn)在250-300℃,水溶性半纖維素和含木質(zhì)素殘基較多的堿溶性半纖維素在400-500℃還有肩峰出現(xiàn)。熱分解終點(diǎn)時(shí)堿溶性半纖維素平均殘?jiān)首罡?其次是水溶性