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1、有機(jī)磷阻垢劑是一種重要的含磷化合物,被廣泛應(yīng)用到循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中,為防止因管道結(jié)垢而造成的管道腐蝕。然而,循環(huán)水中的有機(jī)磷阻垢劑利用普通的生化法很難快速去除,直接或間接排放工業(yè)廢水,會(huì)造成水體環(huán)境中磷濃度升高,從而形成富營(yíng)養(yǎng)化等比較棘手的生態(tài)問(wèn)題。因此,通常情況下先將有機(jī)磷物質(zhì)消解轉(zhuǎn)換成無(wú)機(jī)磷酸鹽,再結(jié)合其他工藝去除。傳統(tǒng)的有機(jī)磷消解方法有硝酸-高氯酸消解法、微波或超聲波消解法,但是此類(lèi)具有方法消解時(shí)間過(guò)長(zhǎng),容易產(chǎn)生對(duì)健康有害的二次污染
2、物,且消解的終點(diǎn)不易確定,會(huì)造成測(cè)定結(jié)果的誤差等缺點(diǎn)。為彌補(bǔ)上述方法的不足,本試驗(yàn)采用紫外光-過(guò)硫酸鈉氧化法消解,鉬藍(lán)比色分光光度法測(cè)定有機(jī)磷阻垢劑中的磷,并且確定了消解的最佳試驗(yàn)參數(shù),并討論了循環(huán)水中共存離子的影響。主要結(jié)論如下:
(1)本試驗(yàn)研究了不同濃度的ATMP、EDTMPA、DTPMPA、PBTCA在365nm波長(zhǎng)下紫外消解裝置中的最優(yōu)消解條件。四種不同的有機(jī)磷阻垢劑的消解趨勢(shì)基本相同,在同質(zhì)量濃度的氧化劑中,以過(guò)硫
3、酸鈉氧化效果最好;有機(jī)磷阻垢劑的消解與氧化劑用量的關(guān)系略有不同,其中,消解ATMP時(shí)Na2S2O8溶液的使用濃度為1.0g/L,EDTMPA需0.8g/L,而DTPMPA和PBTCA僅需0.6g/L;ATMP和EDTMPA的最佳消解時(shí)間為8min;而DTPMPA和PBTCA消解較為快速,光照時(shí)間僅為6min后,溶液消解基本趨于穩(wěn)定;消解率基本不受pH影響,無(wú)需調(diào)節(jié)初始pH;各有機(jī)磷阻垢劑最終消解率也略有不同,ATMP降解率約為95%左右
4、,EDTMPA和DTPMPA的降解率可達(dá)97%,而PBTCA最高為98%以上。
(2)在254nm的10W紫外燈照射下,同質(zhì)量濃度的氧化劑同樣以過(guò)硫酸鈉的氧化效果最佳;溶液的初始PH值對(duì)反應(yīng)幾乎無(wú)影響,同樣無(wú)需調(diào)節(jié)pH;氧化劑用量對(duì)反應(yīng)的影響與365nm的高壓汞燈相比稍有差別但差別不大,254nm波長(zhǎng)下有機(jī)磷阻垢劑的最佳氧化劑投加量均為0.8g/L;但有機(jī)磷樣品在短波紫外線下消解快速,基本2.5分鐘反應(yīng)完全,平均消解率可達(dá)97
5、%以上,消解效果穩(wěn)定良好??紤]到能耗與成本問(wèn)題,本試驗(yàn)選取254nm波長(zhǎng)的紫外燈為消解裝置。
(3)本試驗(yàn)還研究了該方法的精密度、加標(biāo)回收率以及檢出限,通過(guò)精密度試驗(yàn)與加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,該方法檢出限為0.00179mg/L,且此方法精密度高,試驗(yàn)重現(xiàn)性良好。
(4)以PBTCA水溶液為例,探究了循環(huán)水中四種主要離子對(duì)消解率的影響。鈣離子、鎂離子、硫酸根離子對(duì)有機(jī)磷的消解幾乎不產(chǎn)生影響,最終消解效果良好,氯離子對(duì)有
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