姜黃素類化合物的提取、分離及性能研究.pdf

1、姜黃為姜科姜黃屬多年生草本植物，在我國的東南與西南部有大量種植。在漢方中，姜黃一直作為藥食兩用的藥材，具有散風活血、行氣破瘀、通經止痛等多種功效。姜黃素類化合物為姜黃的主要活性成分，安全性高，長期以來就作為一種常用的天然色素被廣泛地應用于食品工業(yè)；由于出色的抗氧化性、抗癌性、抗炎及清除自由基的性能，姜黃素類化合物已作為一種廣譜抗癌藥物投入臨床使用；該類物質對蛋白質的著色性能超強，應用在印染工業(yè)中可大大提高織物的均勻性、透染性和牢度；作為

2、化妝品中的添加劑，姜黃素類化合物也顯示了很好的抗氧化和美白功效。本論文對姜黃素類化合物的提取、純化、色譜分離及測定、溶液性能、熱性能及光穩(wěn)定性做了較為系統(tǒng)的研究。
　　 主要研究內容如下：
　　 1、姜黃素類化合物的提取、分離、純化及鑒定
　　 采用正交實驗探討了超聲波法提取姜黃素類化合物的最佳工藝，優(yōu)化了薄層色譜分離姜黃素類化合物的展開條件，分離、制備了3種姜黃素類化合物，并通過紫外-可見吸收光譜、紅外吸收光譜

3、、核磁共振波譜對3種樣品進行了鑒定。結果表明：姜黃素類化合物的最佳提取條件為：85％(v：V)乙醇水溶液為溶劑，添加質量分數(shù)為1.5％的SDS，分別以1：10和1:8料液比提取2次，每次避光超聲40min，提取率可達11％;薄層層析法的最佳展開劑為氯仿：甲醇=40:1;3種物質分別為姜黃素、單脫甲氧基姜黃素和雙脫甲氧基姜黃素。
　　 2、姜黃素類化合物的高效液相色譜分析
　　 通過改變流動相的組分及比例、離子調節(jié)劑冰醋酸

4、的濃度及檢測波長，探討了高效液相色譜法分離姜黃素類化合物的色譜條件，建立了有效分離及測定姜黃素類3種化合物含量的方法，并對該方法的精密度、重復性和加樣回收率進行了分析。結果表明：分離姜黃素、單脫甲氧基姜黃素、雙脫甲氧基姜黃素的最佳色譜條件為：色譜柱：Gemini 5uC18110A(250mm×4.6mm，5μm)，流動相為乙腈：水（0.5％冰醋酸）=50：50(V：V)，柱溫為35℃，流速1.0mL/min，檢測波長425nm，在此條

5、件下，測得樣品S-1、S-2中姜黃素類化合物的總含量分別為58.3％和95.9％。該方法精密度高、重復性好、加樣回收率較高，且操作簡便。
　　 3、姜黃素類化合物的性能研究
　　 研究了姜黃素類化合物溶液的紫外-可見吸收光譜、熒光光譜在不同pH值水溶液、不同極性溶劑中變化的規(guī)律，采用DSC、TG及TG-FTIR對其熱性能及熱分解產物進行了分析。結果表明：在pH為1至9的水溶液中，姜黃素類化合物的最大吸收波長和吸光度均沒有

6、明顯的變化，pH大于9時，其最大吸收波長和吸光度均顯著增大；在酸性及弱堿性介質中，姜黃素類化合物的熒光強度比在pH大于9的堿性介質中要大，而相應的發(fā)射波長則較在強堿性介質中小。姜黃素類化合物溶液在極性適中的四氫呋喃溶液中吸光度最大，極性小于四氫呋喃的溶劑，其吸光度隨極性增大而增大；極性大于四氫呋喃的溶劑，其吸光度隨極性增大而減小；其熒光強度同樣是在四氫呋喃為溶劑時達到最大，變化規(guī)律與吸光度類似。姜黃素類化合物的熔點為175℃，開始分解溫

7、度為247℃，420℃時失重率達到62.5％;TG-FTIR分析發(fā)現(xiàn)：當溫度上升至300℃時，姜黃素類化合物主要分解出CO2;400℃時，分解產物主要為剩余的酚羥基骨架；500℃時樣品已分解較為完全。
　　 4、姜黃素類化合物的光穩(wěn)定性研究
　　 采用紫外-可見吸收光譜法研究不同光照條件、不同介質中姜黃素類化合物的光穩(wěn)定性，并通過高效液相色譜法對光照前后的姜黃素類化合物溶液進行了分析。結果表明：姜黃素類化合物溶液在室內光

8、照、紫外光照和避光條件下均能穩(wěn)定存在；室外強烈日光照射會導致乙醇溶液中的姜黃素類化合物降解，濃度越低，降解越明顯；加入檸檬酸、BHT和β-CD可以減緩溶液中姜黃素類化合物的降解；姜黃素類化合物在乳液中的降解率顯著降低，以固體粉末狀保存最為穩(wěn)定。高效液相色譜分析顯示：室外光照5天后，姜黃素、單脫甲氧基姜黃素、雙脫甲氧基姜黃素的降解率分別為69.5％、51.4％、21.2％，說明該類化合物中姜黃素最不穩(wěn)定，雙脫甲氧基姜黃素最為穩(wěn)定；姜黃素類