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文檔簡介
1、近紅外光譜分析技術在煙草質檢質控中的應用研究與實踐王家俊 1,陳國輝 2,王保興 2,梁逸曾 31 紅河煙草(集團)有限責任公司技術中心 云南彌勒縣桃園路50號 6523002 云南瑞升煙草技術(集團)有限公司 昆明市高新技術開發(fā)區(qū)科醫(yī)路41號 6501063.中南大學化學化工學院,長沙市岳麓區(qū)麓山南路 410083摘要:本文主要介紹了近紅外光譜技術與化學計量學方法在煙草種植、原料收購、煙葉復烤、煙葉醇化、卷煙工業(yè)制造以及其它諸如煙用材
2、料、煙用添加劑、卷煙煙氣等方面的應用研究和一些實踐體會,并簡要探討了基于近紅外光譜分析的數據挖掘技術在煙草品質研究中的應用。關鍵詞:近紅外光譜法;化學計量學方法;煙草質量研究1968年,McClure首次應用近紅外光譜(NIRS)技術[1]研究了未經破壞煙葉的透射比(transmittance properties),標志著近紅外光譜分析技術在煙草領域的應用起始。近紅外光譜分析技術以其獨特的快速、無損等優(yōu)勢在煙草領域中的應用得到迅速擴展
3、[2-9]。國內報道始見于1995年[10],隨后幾年,在國內煙草領域掀起了近紅外光譜技術的應用研究熱潮,并進一步將過程化學計量學方法與近紅外光譜分析結合,不斷挖掘量測數據中潛在的信息價值伺服產品質量研究,也取得了較快的發(fā)展,研究主要包括煙葉及煙氣化學成分分析[10-20,30]、煙葉類型識別及卷煙配方結構預測[21,22]、卷煙配方過程評價[23,24]、卷煙制絲線評價[25]等方面的研究。近幾年來,筆者協(xié)同國內化學計量學專家和相關領
4、域專家持續(xù)尋求化學計量學方法在煙草領域中的應用研究[16, 20, 23, 26-34],為提高近紅外光譜分析技術在煙草領域中的應用水平做了一些微薄工作,本文僅為作者的經驗之談和一些實踐體會,不足之處,敬請學者同仁批評指正。1 基本思路煙草是一個復雜的多組分灰色體系(組分尚未全部清楚),品質特性的發(fā)揮與構成煙草的各組分具有協(xié)同效應,傳統(tǒng)單變量“一對一”的分析觀念,揭示煙草品質內在規(guī)律的整體性存在一定的局限性。面對煙草這種復雜的化學分析體
5、系,應考慮以“系統(tǒng)性”,“模糊性”的現(xiàn)代分析科學思想進行探索研究,同時引進相應的分析技術硬件,近紅外光譜分析技術就是一個典型的應用實例(見圖1),它既能應用多元校正方法(如PLS)處理兩個數據陣之間的定量關系,同時定量復雜體系中的多個組分,且實際操作簡單,分析速度快,不需消耗化學試劑。此外,應用模式識別(如SIMCA)方法,還可以進一步挖掘樣品之間的隱含關系,這比傳統(tǒng)方法更進一步的是,它最大限度地直接應用量測數據整體性研究樣品之間的相互
6、關系,避免了隱性信息的流失。實踐表明,化學計總 氮 405 0.9844 7 0.0475 1.60-2.80 %氯 415 0.9800 32 0.0063 0.06-0.22 %鉀 470 0.9738 17 0.0587 1.68-2.95 %鈣 424 0.9524 12 0.1100 2.50-4.38 %鎂 451 0.9790 18 0.0245 0.40-1.11 %灰 分 448 0.9851 10 0.1630 9.
7、30-14.10 %PH 值 439 0.9846 11 0.0280 4.80-5.50 %分醚提物總量 399 0.9405 10 0.1510 3.30-5.50 %丁酸 255 0.8519 10 0.8770 0.316-7.380 μg/g戊酸 255 0.7723 7 0.1770 0.670-1.960 μg/g異戊酸 255 0.9282 13 4.2700 5.130-52.660 μg/g己酸 255 0.9407
8、 14 0.1440 0.540-2.380 μg/g辛酸 229 0.9458 10 0.0788 0.630-1.780 μg/g3-甲基戊酸 245 0.9238 15 0.0719 0.518-1.500 μg/g苯甲酸 254 0.9211 10 0.2530 1.984-5.240 μg/g苯乙酸 255 0.9426 11 0.5500 3.157-11.680 μg/g揮 發(fā) 性 有 機 酸十六(烷)酸 255 0.98
9、68 15 0.0627 1.060-2.648 μg/g檸檬酸 255 0.9438 8 0.8880 3.640-16.647 mg/g丁二酸 255 0.9240 13 0.0174 0.180-0.417 mg/g蘋果酸 255 0.9492 11 4.0000 27.640-97.219 mg/g草酸 255 0.8974 12 0.7080 9.446-16.980 mg/g馬來酸 254 0.9671 12 0.1910
10、1.220-5.290 mg/g亞油酸 255 0.9944 16 0.0529 0.180-1.738 mg/g油酸 255 0.9812 14 0.0877 1.040-3.000 mg/g非 揮 發(fā) 性 有 機 酸 硬脂酸 255 0.9805 12 0.0267 0.080-0.514 mg/g總揮發(fā)堿 0.9576 6 0.3410 2.00-8.00 %總揮發(fā)酸 0.9354 11 0.0048 0.10-0.17 %淀粉
11、0.9785 14 0.4420 1.00-10.00 %纖維素 0.9266 10 0.6400 10.00-18.00 %硫酸鹽 0.9823 16 0.0836 0.40-3.00 %醚提物 中性總量 0.9731 11 0.2560 2.00-8.00 %多酚 0.9543 14 0.1580 3.00-5.50 %水溶性堿度 0.9478 15 0.1040 0.23-1.60 %其 它 組 分蛋白質~700 -8000.88
12、80 12 0.2550 2.00-5.00 %2.3 卷煙煙氣指標的近紅外測定一般認為,卷煙中的總糖、總氮和煙堿等主要化學成分含量,及其燃燒時主流煙氣中的焦油、煙堿和一氧化碳等釋放量可作為品質指標衡量卷煙的內在品質,其中,焦油、煙堿和一氧化碳的釋放量又決定了卷煙能否入市的質量標準。按國家煙草行業(yè)標準,卷煙的內在品質檢測通常分為兩個部分,一是采用連續(xù)流動法測定煙絲中的總氮、總糖、煙堿等主要化學成分含量;二是通過煙氣分析測定焦油、煙堿和一
13、氧化碳的釋放量。對于品牌規(guī)模化的生產,按以上方法進行大批量質檢,需要較多的分析儀器,消耗大量的化學試劑,速度慢,且分析費用高。采用 PLS 結合卷煙(煙絲制成粉末)的 FT-NIR 漫反射光譜建立了測定卷煙主流煙氣中焦油、煙堿、一氧化碳釋放量等的校正模型[30],見表 3,實際應用效果令人滿意。值得注意的是,在建模時,因為卷煙輔料(盤紙、嘴棒等)的變化,對焦油、煙堿和一氧化碳釋放量有著明顯的影響,所以,選入校正集的樣品,應保持相應卷煙輔
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