水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 納氏試劑分光光度法(hj 535-2009)

1、1.范圍范圍1.1本方法規(guī)定了用納氏試劑分光光度法測(cè)定水中的氨氮。1.2本方法適用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。1.3當(dāng)水樣體積為50mL，使用20mm比色皿時(shí)，本方法檢出限為0.025mgL，測(cè)定下限為0.10mgL，測(cè)定上限為2.0mgL（均以N計(jì)）。2.參考標(biāo)準(zhǔn)參考標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法HJ53520093.職責(zé)職責(zé)檢測(cè)技術(shù)人員按本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)對(duì)水樣中氨氮進(jìn)行分析檢測(cè)。4.方法原理方法原理以游離態(tài)的

2、氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。5.干擾及消除干擾及消除5.1水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂離子等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。5.2若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉–碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或

3、有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。6.試劑試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為按6.1制備的水，使用經(jīng)過(guò)檢定的容量器皿和量器。6.1無(wú)氨水，在無(wú)氨環(huán)境中用純水器法制備。用市售純水器直接制備。或采用下述方法之一制備：6.1.1離子交換法：蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升流出液加10g同樣的樹(shù)脂，以利于保存。6.1.2蒸餾法：在1000mL的蒸

4、餾水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84gmL），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾出液，然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升餾出液加10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）。6.2鹽酸，ρ（HCl）=1.18gmL。6.3硫酸，ρ（H2SO4）=1.84gmL。6.4無(wú)水乙醇6.5輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：不含碳酸鹽，在500℃下加熱氧化鎂，以除去碳酸鹽。6.6氫氧化鈉（NaOH）6.23硼酸溶液，ρ=20gL。稱取

5、20g硼酸（6.22）溶于水中，稀釋至1L。6.24溴百里酚藍(lán)指示劑（bromthymolblue），ρ=0.5gL。稱取0.05g溴百里酚藍(lán)溶于50mL水中，加入10mL無(wú)水乙醇（6.4），用水稀釋至100mL。6.25碳酸鈉（Na2CO3）6.26淀粉–碘化鉀試紙稱取1.5g可溶性淀粉（6.7）于燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，加入200mL沸水，攪拌混勻放冷。加0.50g碘化鉀（6.8）和0.50g碳酸鈉（6.25），用水稀釋至250m

6、L。將濾紙條浸漬后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。6.27氯化銨（NH4Cl，優(yōu)級(jí)純）6.28氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，ρN=1000μgmL。稱取3.8190g氯化銨（6.27）（用前于100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液在2℃~5℃下可穩(wěn)定保存1個(gè)月。6.29氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，ρN=10μgmL。用移液管吸取5.00mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.26）于500mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。臨用前配制。氨氮

7、標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)樣品：也可購(gòu)買由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院配制并檢定合格的瓶裝氨氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可直接使用，其濃度已知，不需再標(biāo)定。參照說(shuō)明書(shū)使用即可。注：氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)置于2~5℃冰箱內(nèi)避光保存，在其有效期內(nèi)均可使用，使用前置于暗處升溫至常溫（20℃左右）。7.儀器儀器7.1實(shí)驗(yàn)室常用儀器（容器、量具、移液管、烘箱、干燥器、分析天平等）。7.2紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：具20mm比色皿。7.3氨氮蒸餾裝置：由500mL凱式燒瓶、氮球、直形冷凝