高濃度氫氣的快速分析氣相色譜法

1、高濃度氫氣的快速分析高濃度氫氣的快速分析——氣相色譜法氣相色譜法200551114:27:28:973高濃度氫氣的快速分析——氣相色譜法(南京仁華色譜科技應用開發(fā)中心，江蘇南京210007)摘要：采用新型混合載氣在常規(guī)的氣相色譜條件下，對各種混合氣體中的高含量H2進行了快速準確的分析，與傳統(tǒng)燃燒法H2分析方法相比，提高了分析準確度，節(jié)省了分析時間。關鍵詞：混合載氣；氣相色譜法；高濃度氫氣分析。1前言氫氣H2的分析一般采用經(jīng)典的燃燒法和現(xiàn)

2、代儀器分析方法—氣相色譜法。燃燒法是通過爆炸和鉑絲緩燃兩種方式對混合氣體中可燃性組份進行測定的方法，對含有兩種或兩種以上可燃性組份如CO、H2、CH4、C2H6等混合氣中的H2含量測定，那么采用燃燒法就會有局限性，而且費時，因其它可燃組份干擾H2的準確測定。而氣相色譜法中采用Ar作載氣熱導型檢測器測定H2的含量，又受到檢測器線性響應范圍的限制。熱導型檢測器的線性范圍隨儀器的不同雖有所變化，但一般來說其范圍在0～25102MolMol，那

3、么高于25102MolMol的H2就難以準確定量分析了。為此，我們采用新型混合載氣熱導檢測器，發(fā)現(xiàn)H2在濃度為25～100102MolMol的范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性響應，在常規(guī)色譜條件下實現(xiàn)了對高濃度H2的準確快速的分析。2實驗部分⒈原理氣體樣品經(jīng)六通閥定量管進入色譜柱，H2及其它組份分離后被混合載氣帶出色譜柱，由熱導型檢測器(TCD)檢測其濃度。⒉色譜峰圖因混合載氣中含有一定量的H2，因此當含有高濃度H2的混合氣進入色譜系統(tǒng)中分離后，H

4、2表現(xiàn)為負峰，其它組份為正峰；所以應該反轉(zhuǎn)儀器信號極性，使H2為正峰，其它組份峰為負峰，譜圖參見圖1。圖2.氫工作曲線⒍樣品分析實例和分析誤差為了驗證該方法分析高濃度H2在不同色譜儀的表現(xiàn)，我們采用稱量法配制的五種不同濃度氮中氫標準樣品，分別在惠普HP5890Ⅱ型氣相色譜儀上進行分析，結(jié)果見表2。表2.分析結(jié)果及分析誤差序號樣品來源（標準級別）樣品標稱濃度102MolMol峰高mm分析值相對誤差（％）1國家一級標準30.06832自制二