氣相色譜分析法

1、2024/3/21,第九章氣相色譜分析法,一、氣固色譜固定相stationary phases in Gas-solid chromatograph二、氣液色譜固定相stationary phases in gas-liquid chromatograph,第二節(jié) 氣相色譜固定相,gas chromatographic analysis, GC,stationary phases in gas chromatograph,2

2、024/3/21,一、氣固色譜固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph,,,,1. 種類 (1)活性炭 有較大的比表面積，吸附性較強。 (2)活性氧化鋁 有較大的極性。適用于常溫下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等氣體的相互分離。CO2能被活性氧化鋁強烈吸附而不能用這種固定相進行分析。 (3)硅膠

3、 與活性氧化鋁大致相同的分離性能，除能分析上述物質(zhì)外，還能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能夠分離臭氧。,2024/3/21,氣固色譜固定相,,,,(4)分子篩 堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子篩等（孔徑：埃）。常用5A和13X（常溫下分離O2與N2）。除了廣泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分離外，還能夠測定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高

4、分子多孔微球（GDX系列） 新型的有機合成固定相（苯乙烯與二乙烯苯共聚）。 型號：GDX-01、-02、-03等。適用于水、氣體及低級醇的分析。,2024/3/21,2. 氣固色譜固定相的特點,,,,（1）性能與制備和活化條件有很大關系；（2）同一種固定相，不同廠家或不同活化條件，分離效果差異較大；（3）種類有限，能分離的對象不多；（4）使用方便。,2024/3/21,二、氣液色譜固定相 st

5、ationary phases in gas-liquid chromatograph,,,,氣液色譜固定相 [ 固定液　+　擔體（支持體）] ：小顆粒表面涂漬上一薄層固定液。 固定液特點： 固定液在常溫下不一定為液體，但在使用溫度下一定呈液體狀態(tài)。 固定液的種類繁多，選擇余地大，應用范圍不斷擴大。擔體：化學惰性的多孔性固體顆粒，具有較大的比表面積。,2024/3/21,1. 作為擔體使

6、用的物質(zhì)應滿足的條件,,,,比表面積大，孔徑分布均勻； 化學惰性，表面無吸附性或吸附性很弱，與被分離組份不起反應； 具有較高的熱穩(wěn)定性和機械強度，不易破碎； 顆粒大小均勻、適度。一般常用60~80目、80~100目。,2024/3/21,2.擔體（硅藻土）,,,,紅色擔體： 孔徑較小，表孔密集，比表面積較大，機械強度好。適宜分離非極性或弱極性組分的試樣。缺點是表面存有活性吸附中心點。

7、白色擔體： 煅燒前原料中加入了少量助溶劑（碳酸鈉）。 顆 粒疏松，孔徑較大。比表面積較小，機械強度較差。但吸附性顯著減小，適宜分離極性組分的試樣。,2024/3/21,表 氣液色譜擔體,,,,2024/3/21,3.固定液,,,,固定液：高沸點難揮發(fā)的有機化合物，種類繁多。(1) 對固定液的要求 應對被分離試樣中的各組分具有不同的溶解能力，較好的熱穩(wěn)定性，并且不與被分離組分發(fā)生不可逆的化學反應。(

8、2) 選擇的基本原則 “相似相溶”，選擇與試樣性質(zhì)相近的固定相。(3) 固定液分類方法 如按化學結(jié)構(gòu)、極性、應用等的分類方法。在各種色譜手冊中，一般將固定液按有機化合物的分類方法分為：脂肪烴、芳烴、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。,2024/3/21,(4)固定液的最高最低使用溫度,,,,高于最高使用溫度易分解，溫度低呈固體；(5) 混合固定相 對于復雜的難分離組分通常采用特殊固定液或?qū)煞N甚至

9、兩種以上配合使用；(6) 固定液的相對極性 規(guī)定：角鯊烷（異三十烷）的相對極性為零，β，β’—氧二丙睛的相對極性為100。,2024/3/21,,,,表 優(yōu)選固定液麥氏常數(shù)：x’、y’、z’、u’、s’表示，分別代表了極性分子間存在著的靜電力（偶極定向力）；極性與非極性分子間存在著的誘導力；非極性分子間的色散力；氫鍵等。也可以用五個數(shù)的總和來表示固定相的極性大小，如：β，β’—氧二丙睛五個常數(shù)的總和為4427，是強

10、極性固定相。,2024/3/21,內(nèi)容選擇,,結(jié)束,,,第一節(jié) 氣相色譜儀gas chromatographic instruments第二節(jié) 氣相色譜固定相及其選擇stationary phases in gas chromatograph第三節(jié) 氣相色譜檢測器detector of gas chromatograph第四節(jié) 分離與操作條件選擇choice of chromatographic operating c