中藥材中5種特殊農(nóng)藥的殘留分析方法研究.pdf

1、中藥材中農(nóng)藥超標(biāo)問題,日益受到人們的關(guān)注,它不僅危害廣大人民群眾的身體健康,同時也影響到中藥材進(jìn)入國際市場,研究出簡單、快速、準(zhǔn)確、有效的農(nóng)藥殘留分析方法,是保證藥材質(zhì)量、促進(jìn)藥材出口急需解決的問題。本文對多菌靈、殺蟲雙、代森錳鋅、草甘膦和咪酰胺等幾種農(nóng)藥在100多批次的中藥材進(jìn)行了殘留分析方法的研究。主要內(nèi)容如下:
　　 1.建立了一種測定白芍、麥冬、黃芪、三七、紅參、浙貝母、山茱萸、白術(shù)、黃芩、元參、金銀花、杭白菊、人參、西

2、洋參、黃連、丹參、白茯苓、山藥、元胡、赤芍等20多種中藥材中多菌靈殘留的反相高效液相色譜分析方法(R-HPLC)。樣品經(jīng)丙酮提取,柱層析(弗羅里硅土:中性氧化鋁=7:4,質(zhì)量比)和液液分配凈化,以甲醇-水(體積比為60:40)為流動相,在波長281 nm對待測組份進(jìn)行檢測,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,多菌靈在這些中藥材中的添加回收率為:70.6-98.3％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.5-9.1％;該殺菌劑在0.05-10 mg/L之間具有良

3、好的線性關(guān)系,r=0.9994,方法的最低檢測濃度元參和杭白菊為0.01mg/kg,其它均為0.05mg/kg。方法簡單易行,凈化效果較好,適合各種中藥材中的多菌靈殘留檢測。
　　 2.建立了一種測定人參、西洋參、玄參、麥冬、溫郁金、積雪草、黃姜片、何首烏、柴胡、白茯苓、浙貝母、白菊花、山藥、莪術(shù)、甘草、刺五加、蒲公英、黃連、當(dāng)歸、丹參、紅參、白芍、鐵皮楓斗等藥材中代森錳鋅農(nóng)藥殘留量的頂空進(jìn)樣氣相色譜法(FPD-S)。在裝有樣品

4、的頂空反應(yīng)瓶中加入HCl/SnCl2溶液,在80℃反應(yīng)120min后,進(jìn)樣檢測,以二硫化碳量表示代森錳鋅殘留量,保留時間定性,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:代森錳鋅在這些中藥材中的添加回收率為:74.6-102.6％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.6-13.3％;該殺菌劑在0.5-10 mg/L之間具有良好的線性關(guān)系,r=0.9984,方法的最低檢測濃度為0.2mg/kg。
　　 3.建立了一種測定白芍、浙貝母、薏苡仁、甘草、山藥、板蘭根

5、、人參、莪術(shù)、丹參、柴胡、白菊花、金銀花、黃芪、麥冬、防風(fēng)、白茯苓、山楂、黨參、當(dāng)歸、黃連、蒲公英等藥材中殺蟲雙殘留的氣相色譜法(ECD)。在堿性條件下,可以利用殺蟲雙在硫化鈉和空氣氧化的作用下轉(zhuǎn)化為沙蠶毒素的特性,測定沙蠶毒素的含量來表示殺蟲雙的量。結(jié)果表明:殺蟲雙在這些中藥材中的添加回收率為:72.6-102.8％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.5-9.6％;該殺蟲劑在0.5-10 mg/L之間具有良好的線性關(guān)系,r=0.9998,方

6、法的最低檢測濃度為0.05mg/kg。
　　 4.建立了一種測定白芍、浙貝母、薏苡仁、白茯苓、山藥、西紅花、刺五加、莪術(shù)、甘草、覆盆子、積雪草、黃姜片、玄參、防風(fēng)、長春花、西蘭花、何首烏、白菊花、板蘭根、黃芪、金銀花等藥材中草甘膦農(nóng)藥殘留量的分析方法(NPD)。樣品經(jīng)去離子水提取,二氯甲烷液-液分配,過C48小柱凈化后吹干,與TFAA和TFE反應(yīng),然后檢測反應(yīng)物。結(jié)果表明:草甘膦在這些中藥材中的添加回收率為:68.7-107.7

7、％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.4-7.8％;該除草劑在0.05-10 mg/L之間具有良好的線性關(guān)系,r=O.9987,方法的最低檢測濃度為0.05mg/kg。
　　 5.建立了一種測定人參、白術(shù)、板蘭根、莪術(shù)、山藥、山楂、蒲公英、刺五加、金銀花、元胡、白茯苓、蘆筍、防風(fēng)、黃芪等藥材中咪酰胺殘留量的氣相色譜分析方法(ECD)。樣品經(jīng)過鹽酸和丙酮提取,吡啶鹽酸鹽水解,濃硫酸凈化,最后以2,4,6-三氯苯酚定性和定量。結(jié)果表明:咪