5-氨基苯并咪唑酮的合成及工藝改進.pdf

1、5-氨基苯并咪唑酮是一種重要的顏料中間體，主要應用于合成苯并咪唑酮類顏料。 本論文以鄰苯二胺為原料，在水溶液中，與尿素縮合反應，得到白色晶體苯并咪唑酮，收率為91％；再以氯苯為溶劑，與濃硝酸進行硝化反應，得到墨綠色小球狀固體5-硝基苯并咪唑酮，收率為96％；然后分別采用三種還原方法進行還原得到5-氨基苯并咪唑酮，其中鐵粉還原法收率為77％，以骨架鎳催化劑的液相催化加氫還原法的收率為91％，以Pd/C催化劑的液相催化加氫還原法收率

2、為95％。 其中重點研究了以骨架鎳催化劑的液相催化加氫還原法。采用氫氧化鈉溶液溶解鎳鋁合金中的金屬鋁的方法，制備了不同型號和活性的6種骨架鎳催化劑，在高壓釜中，使用自制的骨架鎳催化劑進行加氫還原反應，確定了最佳反應條件為：骨架鎳催化劑的用量為5％(占硝基物的質量分數(shù))，能回收四次，第五次的時候補加1％的新鮮催化劑；溶劑為無水乙醇，用量為120mL/mol(硝基物)，能回收80％左右；反應溫度為90～95℃；反應壓力為2MPa；反

3、應時間為8～15h；通過套用母液的方法對產(chǎn)品進行重結晶，得到白色雪花狀晶體，整體收率為91％左右，純度在99.0％以上，熔點為251～253℃。 將這三種還原方法，分別從原料成本、工藝流程和對環(huán)境的影響程度三個方面進行比較，得出骨架鎳催化劑的液相催化加氫，將5-硝基苯并咪唑酮還原為5-氨基苯并咪唑酮的方法，具有產(chǎn)品收率高、質量好，產(chǎn)生的“三廢”少，工藝流程簡便，工業(yè)成本價格低廉等優(yōu)點，適合應用于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。 以鄰苯二