應(yīng)用功能化納米磁珠富集水產(chǎn)品中的孔雀石綠.pdf

1、孔雀石綠(Malachite Green,MG)屬于三苯甲烷類(lèi)染料,可用作殺真菌劑、驅(qū)蟲(chóng)劑,是藥用染料中抗菌效用較強(qiáng)的一類(lèi)。但由于MG具有潛在的致癌性,世界各國(guó)均將MG列為禁用藥物。然而MG因價(jià)格低廉仍被養(yǎng)殖用戶非法使用。因此,建立復(fù)雜體系中痕量MG的快速富集、凈化和測(cè)定方法,是當(dāng)今研究和監(jiān)管機(jī)構(gòu)面臨的挑戰(zhàn)。本研究旨在建立水產(chǎn)品中MG和隱色孔雀石綠(LMG)快速富集的方法,適用于批量水產(chǎn)品中MG和LMG殘留的快速、定量檢測(cè)。
　　

2、 本研究?jī)?nèi)容主要包括以下四個(gè)部分:
　　 1)磺酸化納米磁珠的合成采用化學(xué)共沉淀方法合成表面羧基修飾的磁珠,再通過(guò)1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺(EDC)及N-羥基硫代琥珀酰亞胺(Sulfo-NHS)活化磁珠表面羧基,將對(duì)氨基苯磺酸偶聯(lián)在磁珠表面,獲得磺酸化磁珠。然后采用電位滴定儀、透射電鏡(TEM)、Zeta電位分析儀以及傅立葉紅外光譜儀對(duì)合成的磺酸化磁珠進(jìn)行表征,結(jié)果表明:磁珠的粒徑分布范圍為70～150 nm

3、,表面羧基密度為2.5μmol／mg,成功合成了表面修飾了磺酸基的納米磁珠。
　　 2)應(yīng)用磺酸化磁珠富集魚(yú)塘水中的MG以磺酸化磁珠為吸附劑,建立了分散固相萃取模式富集魚(yú)塘水中孔雀石綠的方法,并對(duì)水體樣本的最佳吸附pH值及解吸附條件進(jìn)行了考察。結(jié)果表明:當(dāng)水體樣本pH值在3.0～6.0之間,磺酸化磁珠對(duì)水體中孔雀石綠有較好的吸附,在pH=4.0時(shí),孔雀石綠的吸附效率達(dá)到最高,為(82.4±5.48)％；乙腈可有效洗脫吸附在磺酸化

4、磁珠表面的孔雀石綠。在25℃,pH4.0時(shí),磺酸化磁珠吸附孔雀石綠的等溫吸附方程符合Langmuir模型。磁珠的最大吸附容量為66.7 mg／g,Langmuir常數(shù)為0.375 L／mg。
　　 3)應(yīng)用磺酸化磁珠富集魚(yú)肉中的隱色孔雀石綠用MaIlainve緩沖液／乙腈混合液萃取魚(yú)肉中的隱色孔雀石綠(LMG)后將其氧化為MG,再以磺酸化磁珠富集。通過(guò)對(duì)提取、氧化、吸附等條件的優(yōu)化,建立了利用磺酸化磁珠富集魚(yú)肉中LMG的方法。將

5、該方法應(yīng)用于魚(yú)肉樣本的加標(biāo)回收時(shí),發(fā)現(xiàn)不同的魚(yú)肉對(duì)回收率的影響非常大,回收率在20～80％的范圍內(nèi)波動(dòng),表明該方法尚待進(jìn)一步研究。
　　 4)油酸化磁珠的合成及其在富集魚(yú)肉內(nèi)LMG中的應(yīng)用采用乙二胺作為交聯(lián)劑,通過(guò)活潑酯法將油酸修飾到羧基化磁珠表面,獲得油酸化磁珠。以此油酸化磁珠為吸附劑,通過(guò)優(yōu)化磁珠富集LMG的條件,建立了以分散固相萃取模式富集魚(yú)肉中LMG的方法。結(jié)果表明:當(dāng)提取溶劑中乙腈含量為10％(v／v),pH值等于10