粗蒽溶析萃取結晶制備精蒽的研究.pdf

1、蒽是煤焦油加工產業(yè)的主要產品之一，也是重要的基礎化工原料。目前國內普遍采用溶劑結晶法從粗蒽中提取精蒽。本文針對目前工藝中存在的產品純度低、能耗高等問題，提出溶析萃取結晶新工藝以用于粗蒽分離提純。溶析萃取結晶是新興的耦合分離工藝，將在醫(yī)藥、化工、環(huán)保等領域發(fā)揮重要作用。
　　本文首先在實驗室條件下采用溶劑洗滌、共沸蒸餾和乳化液膜法制得純度大于98％樣品精蒽。采用DMF為溶劑，在359 nm波長下用紫外分光光度法測定精蒽中蒽含量，并用

2、工業(yè)蒽含量測定的國標YB/T5086-2005進行了驗證，兩種方法的實驗結果一致。
　　采用平衡法測定了303.45～353.55 K溫度范圍內蒽在DMF、苯、甲苯及苯-DMF、甲苯-DMF、水-DMF混合溶劑中的溶解度。溶解度數據表明蒽在上述單一溶劑及混合溶劑中的溶解度均隨溫度增加而增大，并隨混合溶劑中DMF含量的增加而增大。分別采用經驗方程、理想溶液方程和λ-h方程對蒽溶解度數據進行關聯(lián)，結果顯示三種溶解度模型均能較好地關聯(lián)實

3、驗溶解度數據。這些熱力學研究為溶析萃取結晶分離精蒽提供理論基礎。
　　結晶工藝實驗中，通過單因素實驗考查了水量、甲苯量、溫度等對溶析萃取結晶的影響，結果表明在考查范圍內水的量和甲苯量對蒽純度都有較大影響，而溫度對蒽純度影響不大。在單因素實驗基礎上，進行二次正交旋轉回歸組合設計實驗，建立了回歸方程，對結果進行了方差和因子交互效應分析，確定最優(yōu)實驗操作條件:水量/DMF=5，DMF/甲苯=3，溫度為61.39℃。在最優(yōu)條件下，實驗得到