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文檔簡介
1、辛夷是我國的傳統(tǒng)中藥,為木蘭科植物望春花Magnolia biondii Pamp.、玉蘭Magnolia denudata Desv.或武當玉蘭Magnolia sprengeri Pamp.的干燥花蕾。冬末春初花未開放時采收,除去枝梗,陰干。辛夷同時也是我省的道地藥材,除揮發(fā)油外,還含有木脂素,生物堿等各類有效成分,具有消炎,降壓等多種藥理作用。
目前雖然已有其他學者制定了辛夷藥材揮發(fā)油的氣相色譜(GC)和氣相色譜-質(zhì)
2、譜(GC-MS)指紋圖譜,但在提取方法上多局限于傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法,耗時長,且對藥材的消耗量較大.本文采用的頂空-固相微萃取法(HS-SPME)操作簡便快捷,取樣量少,且無溶劑消耗,可為建立辛夷的GC指紋圖譜提供一種更好的手段。而研究不同技術所得的指紋圖譜之間的關系,建立辛夷的高效液相色譜(HPLC)指紋圖譜,可讓指紋圖譜真正的反映辛夷的內(nèi)在質(zhì)量。文獻中也尚未見建立辛夷的頂空-固相微萃取-氣相色譜(HS-SPME-GC)指紋圖譜和高效液
3、相色譜指紋圖譜研究的報道。因此研究辛夷藥材的頂空固相微萃取-氣相色譜指紋圖譜和高效液相色譜指紋圖譜,從而為辛夷藥材的鑒別和質(zhì)量控制提供方法和依據(jù),具有十分重要的意義。
本文首次建立了辛夷的頂空-固相微萃取-氣相色譜指紋圖譜。首先采用頂空-固相微萃取技術直接提取辛夷中的揮發(fā)性成分,應用氣相色譜進行分離,總共獲得47個共有特征峰,經(jīng)頂空-固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜(HS-SPME-GC-MS)聯(lián)用技術鑒定,確認出其中31個組分
4、。然后采用SPSS統(tǒng)計軟件對不同產(chǎn)地或不同采集時間的14批辛夷樣品的指紋圖譜數(shù)據(jù)進行聚類分析后,Ⅰ類中10批樣品被選用來建立共有模式。以共有模式為參照,應用國家藥典委員會《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)B版》分別計算各樣品與共有模式之間的相似度。有兩個批次的藥材的相似度低于0.9,此結果與聚類分析結果一致,兩種方法得到了相互驗證,說明HS-SPME-GC指紋圖譜可用于辛夷藥材的質(zhì)量評價。
同時,本文還首次建立了辛夷的HPL
5、C指紋圖譜。首先,在流動相的組成上,比較了不同流動相組成的分離效率,最終確定以水和乙腈作為流動相。其次在提取方法上,分別使用不同的提取溶劑,以提取效率為目標篩選,確定乙酸乙酯為最終提取溶劑。另外,在檢測器方面,比較了蒸發(fā)光散射檢測器和紫外檢測器的差異。與蒸發(fā)光散射檢測器相比,紫外檢測器靈敏度高,出峰多。在優(yōu)化的色譜條件下,各批辛夷藥材的相似度均達到了0.9以上,符合指紋圖譜的要求,為其資源品質(zhì)的評價提供了更充分的科學依據(jù)。
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