簡介：近年來水產品安全問題日益成為社會、政府關注的焦點之一。水產品中的獸藥殘留嚴重危害環(huán)境和人體健康，是養(yǎng)殖水產品的重要問題之一。現(xiàn)有的水產品藥物多殘留檢測方法存在前處理復雜、耗時，檢測種類單一，靈敏度較低等弊端。因此，加大對獸藥多殘留檢測方法的研究和加大對其監(jiān)測力度顯得十分重要。QUECHERS作為一種檢測多類藥物殘留的方法，具有簡單、快速、高效的優(yōu)點。本論文對該方法的關鍵技術進行研究，探索了QUECHERS前處理方法的影響因素，對方法進行改良創(chuàng)新，并結合超高效液相色譜串聯(lián)質譜UPLCMSMS，應用于水產品中藥物殘留檢測，主要研究內容和結果如下1、利用QUECHERS前處理方法，建立了魚肉中孔雀石綠MG及其代謝物無色孔雀石綠LMG的UPLCMSMS分析方法。本實驗通過優(yōu)化QUECHERS方法的各項參數及條件，確定了最佳提取溶劑、合適的無機鹽用量和凈化劑用量。實驗結果顯示，采用乙腈作為提取溶劑，無水硫酸鎂4G作為除水劑，乙二胺N丙基硅烷十八烷基鍵合硅膠PSAC18，50MG150MG作為混合分散固相萃取DSPE吸附劑，凈化效果最佳。此外本研究采用同位素內標稀釋定量技術，有效降低了魚肉樣品的基質效應。方法的平均回收率為812％～1014％日內和日間精密度小于12％檢出限為015～018ΜGKG，定量限為050～060ΜGKG。利用本方法對8個魚肉樣品進行了檢測，鮭魚有陽性樣品檢出。2、建立了基于多壁碳納米管MWCNTS的新型QUECHERS前處理方法，結合UPLCMSMS技術對水產品中大環(huán)內酯類和林可酰胺類藥物殘留進行了定量分析。本研究利用MWCNTS的特殊吸附性質，在前處理方法中研究并優(yōu)化了分析樣品用量、萃取溶劑以及不同量的MWCNTS對蝦和河蚌兩種基質萃取液的凈化吸附性能。與傳統(tǒng)QUECHERS法相比，所建立的方法凈化效果顯著，降低了基質干擾，具有較高的準確度和較好的重現(xiàn)性。本方法的平均回收率為6065％～11036％日內和日間精密度小于85％檢出限為030～268ΜGKG，定量限為100～893ΜGKG。利用該方法對10個批次樣品進行了檢測，均小于方法定量限或陽性未檢出。3、針對國內缺乏多類獸藥同時分析的技術的問題建立了水產品中28種獸藥殘留的QUECHERSLCMSMS定量分析方法。在QUECHERS樣品前處理過程中，引入了一種新型吸附劑石墨烯多壁碳納米管GRAPHENEMWCNTS復合材料，結果顯示該復合材料的吸附性能良好，可以有效減少共萃取雜質，降低基質干擾。該方法的平均回收率為602％～1004％日內和日間精密度小于135％檢出限為006～142ΜGKG，定量限為020～472ΜGKG。本實驗將建立的新型QUECHERSLCMSMS方法應用于40個樣品檢測，鲌魚有2個陽性樣品檢出。

簡介：亞硫酸鹽是食品加工中常用的漂白劑、防腐劑和抗氧化劑，攝入超量的亞硫酸鹽會對健康產生一定的損害作用，因此準確監(jiān)控食品中亞硫酸鹽的使用是十分重要的。然而亞硫酸鹽不穩(wěn)定容易氧化成硫酸鹽，并且在食品中有多種形態(tài)給分析檢測增加了難度。本文采用甲醛作為穩(wěn)定劑防止亞硫酸鹽在檢測過程中的氧化，通過建立免試劑離子色譜和毛細管電泳兩種方法對水產品中的亞硫酸鹽進行了檢測。同時，為了更好地控制亞硫酸鹽超標使用的問題，除建立準確有效的檢測方法外，還進行了無硫保鮮劑方面的初步探討。具體方法如下1、建立水產品中亞硫酸鹽檢測的免試劑離子色譜法。利用戴安ICS1500型離子色譜儀，抑制型電導檢測器，AS11HC型陰離子分離柱，KOH為淋洗液對水產品中亞硫酸鹽進行分離測定。通過對三種穩(wěn)定劑的穩(wěn)定效果的比較，最終選擇甲醛為穩(wěn)定劑，目標離子在13分鐘時實現(xiàn)分離，方法的檢出限為036MGKG，在0240MGL范圍內線性度良好，R2＞0999，蝦肉中亞硫酸根的加標回收率在797％835％之間，方法的精密度良好，RSD小于4％，滿足分析檢測的要求。2、同樣選用甲醛為穩(wěn)定劑，建立了水產品中亞硫酸鹽檢測的毛細管電泳方法。采用間接紫外檢測法，緩沖液組成為10MMOLLTRIS，15MMOLL均苯四酸，05MMOLLDETA和02％VV甲醛。亞硫酸鹽在7MIN內實現(xiàn)分離，該方法溶液中亞硫酸鹽檢出限為055MGL，樣品中檢出限為55MGKG，在0515MGL范圍內呈良好的線性，加標回收率在739％792％，方法精密度良好，RSD在7％以內，可以滿足分析檢測的要求。3、研究了生姜與抗壞血酸、植酸配合使用的天然試劑對延緩中國明對蝦黑變和細菌生長方面的效果。通過測定經不同處理的中國明對蝦的多酚氧化酶PPO活力、PH值和菌落總數TBC，評定感官得分等指標來評價復合物抗黑變和細菌生長效果的差異。3種生姜復合物配方分別為20％WV生姜提取液01％植酸、20％WV生姜提取液05％抗壞血酸和20％WV生姜提取液01％植酸05％抗壞血酸，這3種復合物使TBC值達到最高可接受值的時間分別延長3天、2天、2天，均可顯著減緩PH值的增長速度，使感觀評分達到可接受值的時間均延長2天，第二組評分優(yōu)于其他兩組。生姜復合物對PPO活性的抑制顯示，抗壞血酸與生姜提取液的配合使用使抑制率達到94％以上，與陽性對照組焦亞硫酸鈉效果相當，植酸效果稍差，抑制率為25％。結果表明4℃保存條件下，生姜復合物對中國明對蝦細菌生長和黑變均有抑制效果。

簡介：免疫分析法是以抗原與抗體的特異性、可逆性結合反應為基礎的新型分析技術。然而，免疫檢測的大多前處理過程與常規(guī)大型儀器相同，有機溶劑提取，SPE、LLE或LPE凈化，不能更好的體現(xiàn)免疫檢測的快捷性而僅僅采取簡單的提取，可能會造成假陽性或假陰性的結果，大大降低免疫檢測的靈敏度及可靠性，這主要是由于基質對免疫分析的干擾。因此，本論文旨在建立既能消除基質影響又簡便快速的樣品前處理方法，從而最大限度地實現(xiàn)現(xiàn)場快速檢測的目的。本論文首先以三種鲆鰈魚（大菱鲆、牙鲆、舌鰨）為主要研究對象，研究探討了加熱，有機溶劑等對水產品藥物檢測中的主要基質蛋白質的去除效果及基質效應性，發(fā)現(xiàn)僅僅靠加熱并不能有效的去除蛋白基質的影響，有機溶劑能有效的去除蛋白基質的影響，但對免疫檢測有著較大影響，需通過加熱、旋蒸等方法去除，這同時也增加了樣品前處理的復雜性。通過免疫印跡及SDSPAGE等方法探究了不同種類和濃度的酸對魚肉蛋白基質的去除效果，結合其對免疫分析的影響，發(fā)現(xiàn)低濃度的磺基水楊酸既可消除蛋白基質的影響又對檢測影響較小。在此基礎上，對提取劑濃度、PH值等條件進行優(yōu)化，建立了簡便快速的氟喹諾酮類藥物樣品前處理方法并進行了方法檢測限、精密度和準確度的測定，此外，還與常規(guī)樣品前處理方法進行了比較，結果表明，檢測限為01ΜGL，工作曲線是01256ΜGL，對三種鲆鰈魚中氟喹諾酮類藥物殘留進行檢測，魚肉樣品經過2％磺基水楊酸提取后即可消除基質效應，回收率為68％～94％，變異系數小于20％，與常規(guī)前處理方法相比，所建方法不需要凈化過程，前處理時間與傳統(tǒng)前處理方法的45～60MIN相比，僅需20～30MIN，且不需要有機溶劑和特殊儀器。在新建樣品前處理方法的基礎上，進一步將此前處理方法應用于不同來源的魚蝦上，發(fā)現(xiàn)雖然不同來源的魚蝦蛋白質組分不同，但2％磺基水楊酸均能消除蛋白質基質影響，魚蝦樣品基質曲線與標準曲線的吻合度較好，回收率在65～95％之間，變異系數小于20％，說明此樣品前處理方法對水產品均能應用。通過高效液相色譜檢測方法，對建立的氟喹諾酮類藥物檢測方法進行數據確證，兩種方法的檢測結果一致性很高，線性相關系數R2值在097以上，表明本方法可應用于水產品中氟喹諾酮類藥物快速定性及定量分析。本研究簡化和優(yōu)化了酶聯(lián)免疫檢測水產品中氟喹諾酮類藥物的新型樣品前處理方法，首次使用磺基水楊酸作為樣品前處理方法的提取劑，樣品經過提取后即可消除基質效應，不需要凈化步驟即可檢測，是有效簡便的基質效應消除方法和快速簡便的樣品前處理方法，更好體現(xiàn)免疫檢測的優(yōu)勢。

簡介：論文進行了貴金屬PT以及PT、PD和PT、RU雙金屬納米顆粒在CDS表面的可控制性還原和沉積探索了金屬納米微粒的組成、結構、尺寸和形貌等的調控手段并進一步考察了金屬納米微粒對CDS可見光分解水制氫性能的影響。研究工作包括以下三方面內容一、溶劑熱法合成CDS納米棒的研究。以CDNO324H2O和NH2CSNH2為原料乙二胺為溶劑在120200℃溫度范圍內合成了CDS納米棒。采用XRDHRTEMED等表征手段對所制備的CDS納米棒的晶體結構進行了分析。HRTEM測試顯示采用溶劑熱法當合成反應溫度在120200℃合成時間為2460H時所得的黃色產品均為CDS納米棒且隨著合成溫度的升高CDS納米棒的直徑從10NM增加到50NM長度從02ΜM增加到幾微米。XRD測試結果表明CDS為典型的纖鋅礦結構合成溫度越高結晶度也越高且晶體存在優(yōu)先生長方向即沿C軸方向生長形成棒狀結構。ED測試結果進一步證實了CDS納米棒是優(yōu)先沿著C軸方向生長。CDS的吸光特性研究顯示當合成溫度為120200℃時產物CDS納米棒的吸收帶邊在533557NM范圍內變化出現(xiàn)不同程度的藍移。以300W氙燈為光源以NH42SO3為空穴清掃劑進行了CDS納米棒的可見光催化產氫性能測試。結果表明CDS納米棒的合成溫度、合成時間以及在產氫反應中的使用量均對產氫速率有影響其中當溫度為160℃合成反應時間為48H時得到的CDS納米棒具有較高的產氫活性產氫速率高達34MMOLHGCAT。結合樣品的BET測試數據可以看出此條件下制備的CDS具有較大的比表面積和孔體積分別為367292M2G和0088496CM3G從而光催化產氫效率較高。綜上所述我們認為高結晶度和大比表面積是決定產氫活性的兩個關鍵因素。二、以CDS納米棒為基礎光催化劑進行了貴金屬PT納米顆粒的控制性沉積研究。即先通過化學還原得到PT納米顆粒然后在光解水反應時利用催化劑受到光激發(fā)產生的光生電子進一步還原PT2使其沉積在CDS表面。使用HRTEMXPSPL等對PTCDS的組成和結構進行了研究HRTEM測試顯示CDS表面沉積的PT納米顆粒的直徑為25NM。XPS結果表明通過化學還原得到的PT納米顆粒是PT0和PT2的混合物而當光解水反應后大多數的PT2被還原成PT0PL熒光譜圖顯示鉑的沉積使催化劑峰強減弱發(fā)生熒光淬滅意味著PT起到了光生電子捕獲劑的作用。UVVIS顯示負載PT前后CDS納米棒的吸收帶邊均在530NM處禁帶寬度24EV。實驗中以300W氙燈為光源NH42SO3為空穴清掃劑進行了沉積金屬PT納米顆粒對CDS納米棒可見光分解水產氫性能的影響研究。結果表明聚乙烯吡咯烷酮PVP對于PT納米顆粒的制備有顯著影響進而影響CDS的產氫速率。在氯鉑酸還原反應前加入PVP可以對生成的鉑納米顆粒進行表面修飾防止顆粒的進一步生長以及團聚現(xiàn)象的發(fā)生。實驗進一步考察了PT的負載量對CDS可見光分解水產氫速率的影響測試結果顯示當鉑的沉積量為125％WT時產氫速率最高可達到34MMOLHGCAT。三、采用兩步化學還原法分別制備了PT、PD以及PT、RU雙金屬納米顆粒并通過光化學還原將其沉積在商品CDS純度99999表面研究了其對CDS可見光分解水產氫性能的影響。采用EDS、XPS等表征手段對PT、PD雙金屬納米顆粒的組成和結構進行了分析。XPS分析表明雙金屬中的PT主要為PT0PD主要為大量的PD0和少量的PD2。EDS以及XPS對樣品表面元素的分析顯示表面PDPT明顯大于37初步說明形成了以PT為核PD為殼的結構。由此我們推測光催化劑的結構為PTPDPDXCD1XS。以帶有紫外截止濾光片Λ420NM的300WXE燈作為光源并加入NH42SO3作為空穴清掃劑對光催化劑的產氫活性進行了評價。結果表明較之單一的貴金屬PT、PD雙金屬納米顆粒對CDS的可見光產氫活性均有顯著提高當PT為核PD包裹在外且PT與PD質量比為73時產氫速率最大達到26MMOLHGCAT。PDXCD1XS具有復合半導體結構可提高光化學轉化效率。同樣的XPS分析表明雙金屬中的PT主要為PT0和PT2而RU量太少信號很弱完全被表面污染C的1S衍射峰淹沒。采用氬氣對樣品進行刻蝕后雙金屬中的PT主要為PT0RU主要為RU0。EDS以及XPS對樣品表面元素的分析顯示表面PTRU明顯大于73初步說明形成了以RU為核PT為殼的結構由此我們推斷催化劑的結構為RUPTCDS。采用同樣的可見光評價體系研究了PT、RU雙金屬納米顆粒對CDS分解水產氫反應的影響。結果表明PT、RU雙金屬納米顆粒由于其協(xié)同作用使CDS的產氫活性較單一貴金屬沉積均有大幅度提高其中以RU為核PT對RU初級納米晶粒進行包裹時催化劑的產氫活性相對穩(wěn)定達到1474MMOLHGCAT。

簡介：獸藥殘留造成食品安全問題已廣泛存在嚴重危害人類的健康。當前水產食品中尼泊金酯、磺胺和孔雀石綠殘留檢測方法前處理復雜精確度不高。因此急需能夠快速高效檢出殘留的分析方法用于食品安全分析。通過使用經典VANDEEMTER和KNOX曲線方程以及新型POPPE曲線方程對熔融核填料HALOC18色譜柱與常規(guī)全多孔超高壓BEHC18色譜柱柱效進行比較。在BEHC18柱的傳質阻力主導部位塔板高度隨著流速V的增大而增大但是HALOC18色譜柱的塔板高度隨著流速V的增大趨于平衡。這說明HALOC18色譜柱的傳質阻力項遠比BEHC18色譜柱小。HALOC18色譜柱的熔融核結構明顯改善了流動相在色譜柱內的流動動力減少了傳質阻力賦予了色譜峰更好的分離度與分離效率。因此實驗選用HALOC18色譜柱建立海鮮調味品中尼泊金酯類防腐劑快速定量測定方法。尼泊金酯對羥基苯甲酸酯是一類低毒高效的消毒滅菌防腐劑已被廣泛用于食品、飲料、化妝品、醫(yī)藥等許多行業(yè)我國GB27602011規(guī)定對羥基苯甲酸乙酯用于醬油、醬料最大使用量為025GKG經驗證該方法檢出限為20NGML線性良好R2為09996～09999。日內日間精密度小于708％。在100200500NGML三個濃度水平下回收率為84％～102％。該方法靈敏度高定量準確適用于海鮮調味品的質量安全控制。使用熔融核填料色譜柱整合固相基質分散MSPD前處理方法建立了在線UPLCMSMS聯(lián)用方法?；前奉愃幬颯ULFONAESSAS是一類傳統(tǒng)的人工合成抗菌藥物我國動物性食品中獸藥的最高殘留量中明確規(guī)定磺胺在食用動物的腎、肝、肌肉、脂肪中的最大殘留量不得超過100ΜGKG奶制品中為100ΜGKG。該方法無需單獨前處理只需將目標樣品與MSPD填料研磨混勻即可上樣。將該新型方法用于水產品中的13種磺胺同時定量檢測分析。質譜采用ESI正源多反應監(jiān)測MRM模式。根據歐盟2002657EC決議對該方法進行驗證。結果表明該方法在濃度為01100NGML范圍內線性關系良好R209930998。日內日間精密度相對標準偏差波動范圍分別為18％78％和28％103％。所有目標化合物回收率在690963％之間RSDS≤132％。新型在線MSPDLIPLCMSMS方法適用于水產品中磺胺類藥物的定量檢測該方法快速、靈敏結果可靠。整合在線聯(lián)用固相萃取SPE技術與超高效液相串聯(lián)質譜技術建立了在線SPELCMSMS定量分析水產品中三芳基甲烷類化學物質的方法。2002年5月我國將孔雀石綠列入了食品動物禁用的獸藥及其化合物清單明令禁止其用于所有可食用動物。實驗優(yōu)化了在線SPELCMSMS設備的各個參數使得目標化合物回收率達到最高。同時引入了一種新型的潛力填料一多壁碳納米MWCNTS。MWCNTS吸附性良好回收率高其性能媲美于C18填料且其成本較低價格低廉是一種十分優(yōu)秀的常規(guī)填料替代品。在線SPELCMSMS方法極大地縮短了分析時間且峰形良好能夠使定量準確。串聯(lián)質譜的多離子反應監(jiān)測MRM模式保證每種化合物色譜峰能夠獲得足夠的數據采集點數提高了靈敏度降低了檢測限。采用空白基質溶稀釋標準曲線各點有效地降低了基質干擾采用內標法進行定量三苯甲烷類化合物標準曲線的相關系數良好。內標法的使用有效的減小了多種試驗誤差方法的精密度和準確度較外標法更好。經方法學驗證孔雀石綠、無色孔雀石綠、結晶紫、無色結晶紫以及堿性艷綠的決定限度CCΑ為013～042ΜGKG檢測容量CCΒ為017～054ΜGKG。線性范圍均為05ΜGL～100ΜGLR2分別為09990～09995具有良好的線性關系。三苯甲烷類化合物回收率都比較好回收率在846～1014％之間相對標準偏差在28％～102％之間。本方法可適用于水產品中三苯甲烷類化合物的定性、定量檢測分析具有定量準確、靈敏度高、分析快速、操作簡單等優(yōu)點。

簡介：分類號____________密級______________ＵＤＣ____332_____單位代碼______________碩士學位論文碩士學位論文論文題目基于HP濾波分析法的浙江水產業(yè)波動特征及其影響因素研究學號_________________________姓名_________________________專業(yè)名稱_________________________學院_________________________指導教師_________________________論文提交日期2016年01月20日行慧芳116461311021028產業(yè)經濟學商學院胡求光教授I獨創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明所呈交的論文是我個人在導師指導下進行的研究工作及取得研究成果。盡我所知，除了文中特別加以標注和致謝的地方外，論文中不包含其他人已經發(fā)表或撰寫的研究成果，也不包含為獲得寧波大學或其他教育機構的學位或證書所使用過的材料。與我一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻均已在論文中做了明確的說明并表示了謝意。若有不實之處，本人愿意承擔相關法律責任。簽名___________日期____________關于論文使用授權的聲明關于論文使用授權的聲明本人完全了解寧波大學有關保留、使用學位論文的規(guī)定，即學校有權保留送交論文的復印件，允許論文被查閱和借閱；學?？梢怨颊撐牡娜炕虿糠謨热?，可以采用影印、縮印或其他復制手段保存論文。（保密的論文在解密后應遵循此規(guī)定）（保密的論文在解密后應遵循此規(guī)定）簽名___________導師簽名___________日期____________

簡介：食品安全問題是目前國際的研究熱點之一，其不僅包括食品衛(wèi)生質量與人類健康安全間的關系，而且涉及食品數量、結構、貿易、經濟乃至社會等諸多方面。隨著食品安全問題發(fā)展成一個全球性貿易問題，食品安全風險分析與控制正逐步成為各國保障食品安全，同時實施貿易保護的重要措施，但目前食品安全風險分析技術主要應用于宏觀管理，信息來源困難、實際操作復雜，難以應用于企業(yè)管理和政府微觀管理過程，食品安全風險分析技術應用研究的目的之一，就是使這一技術能為企業(yè)管理和政府微觀管理服務。本研究針對出口水產食品安全風險控制，在對產品、管理和貿易等影響其風險的關鍵要素及其作用原理進行了細致的分析和歸納的基礎上，確定了影響出口水產食品安全風險的綜合要素，并利用定性和半定量分析方法建立起應用于出口水產食品安全風險的評估模型，并以此為核心，探討了出口水產食品風險管理與風險交流框架的建立，為食品安全風險分析技術在出口水產食品企業(yè)和政府監(jiān)管機構中的實際應用提供新的思路與方法。本研究主要包括以下幾個方面第一，闡述了食品安全風險分析理論的基本框架，以及目前國際上通行的食品安全風險分析體系的構成，并對目前國際上食品安全風險分析理論的應用以及食品安全風險評估技術的研究與應用情況進行了分析。第二，詳細分析了出口水產食品安全風險的構成，并通過對安全風險與控制成本間的關系，以及安全風險各影響因素間關系的分析，歸納出影響出口水產食品安全風險的關鍵要素。第三，基于對影響出口水產食品安全風險關鍵要素的分析結果，確定了出口水產食品安全風險的綜合評估參數，并在此基礎上，應用風險判定樹和層次分析法，建立起應用于出口水產食品的安全風險綜合評估模型，并通過實際案例說明了模型在實際管理中的應用方法。第四，以安全風險綜合評估模型為核心，利用食品安全風險分析理論，探討了在出口水產食品安全風險控制過程中風險管理與風險交流的應用框架，并通過分析風險管理與HACCP體系的整合，為以本研究中提出的綜合風險綜合評估模型為核心的風險管理在企業(yè)管理體系中風險控制的實際應用提供新的思路。

簡介：水產品中獸藥殘留問題日益突出，獸藥雖在養(yǎng)殖過程中帶來不少作用，但攝入人體后對人體危害大，嚴格把控水產品中的獸藥殘留就顯得尤為重要。恩諾沙星ENROFLOXACIN，ENR是第三代喹諾酮類藥物，由于其在組織液中濃度達到最高值速度快、組織分布范圍廣、抑菌的數量和種類多等諸多優(yōu)點，且其代謝產物均有良好的抗菌作用，所以廣泛應用于水產養(yǎng)殖中的疾病防治。由于部分養(yǎng)殖戶存在不規(guī)范用藥，容易導致恩諾沙星隨著食物鏈進入人體，造成軟骨組織、中樞神經、消化系統(tǒng)等方面的損傷，同時較大劑量還會造成神經系統(tǒng)的遲緩、肝臟損傷及皮膚過敏等個方面的問題。本文通過采用膠體金免疫檢測法，研究適用于現(xiàn)場快速監(jiān)測水產品中ENR殘留的檢測體系。膠體金免疫層析法具有檢測速度快、檢測結果準確等優(yōu)點，非常適用于這類現(xiàn)場快速檢測。本次研究主要獲得以下結果1ENROVA人工抗原的合成。采用N羥基琥珀酰亞胺活性酯法將ENR偶聯(lián)到OVA上，經FPLC、紫外、SDSPAGE電泳等的檢測分析，ENR與OVA偶聯(lián)成功，可以用于進一步試驗2多克隆抗體的制備。利用人工合成的抗原ENROVA免疫新西蘭大白兔，抗血清經飽和硫酸銨法純化后，用ELISA間接競爭法測得效價在1∶8000～1∶64000。其中以1號兔子的抗血清效果較佳，在此基礎上建立的ELISA間接競爭法，檢測ENR濃度在01～81NGML之間，以結合率BB0值為縱坐標，標準品濃度為橫坐標作曲線，通過擬合曲線獲得方程Y40613LGX58963，R209959，IC50為1662。3膠體金制備。采用FRENS法制備出20NM左右的膠體金顆粒，用K2CO3調PH到82，然后逐滴加入2ML01MGML的ENRPCAB溶液，用BSA封閉，采用高速離心法純化，最終獲得深紅色膠體金溶液。4試紙條制備工藝確定。膠體金標記恩諾沙星多克隆抗體噴膜量為65ΜLCM2MILLIPE的M180NC膜檢測線和質控線（劃膜量均為10ΜLCM）ENROVA和羊抗兔IGG包被濃度均為1000MGL樣品墊前處理，用含1％PVP的001MOLLPBSPH75。采用此工藝制備出的試紙條最低檢測限可低至09NGML，在蝦和魚組織中肉眼最低檢測限分別為5NGG、10NGG。與ELISA間接競爭法比對中，試紙條對蝦、魚中ENR濃度分別大于5NGML、10NGML的樣本，均能有效檢出陽性，而低于該值時顯色為陰性。試紙條在常溫干燥條件下至少可保存一年。

簡介：目前大多數國家在海洋漁業(yè)領域船舶對講機主要使用模擬對講機。對講機正經歷著從模擬技術走向數字技術的巨大變革研究船舶數字對講機具有長遠的意義。由于電子設備對于體積減小和重量減輕有著較高要求無源濾波器的小型化已經成為新的發(fā)展趨勢但是傳統(tǒng)的設計方法存在不少缺陷。本文主要研究船舶導航系統(tǒng)國家工程研究中心關于海洋漁業(yè)船舶數字對講機這一課題項目中船臺射頻濾波器的設計與制作。當前有關科技人員研制出的射頻濾波器的濾波效果不理想含有雜散波和寄生通帶。本課題采用無源LC濾波器。在設計濾波器電路時在將低通原型濾波器變換為帶通濾波器的一般方法的基礎上利用阻抗變換電路將其變換為耦合諧振帶通濾波器并巧妙地嘗試采用端口網絡變換和級聯(lián)低通濾波器的方法增加衰減極點改善濾波特性在優(yōu)化濾波器電路時采用電子計算機輔助設計的方法使實際輸出電壓逼近理想輸出電壓達到較為理想的濾波效果在制作濾波器實物時通過使用小型優(yōu)質電感線圈和小型多層貼片陶瓷電容器MULTIPLAYERCERAMICCHIPCAPACITSMLCC、固定電感線圈參數值和部分電容器參數值、減少部分電容器的使用、考慮元器件的損耗、借助電子計算機輔助設計電路以及合理布局印制電路板PRINTEDCIRCUITBOARDPCB等手段克服了傳統(tǒng)設計方法的缺點既減小了濾波器的體積和成本又簡化了調試過程為無源LC濾波器的小型化制作和大規(guī)模生產創(chuàng)造了有利條件具有重要意義。最終制作完成的濾波器實物濾波效果良好符合技術指標要求。實驗結果表明本課題的研究思路正確獨到實現(xiàn)方法切實有效具有一定的價值。

簡介：食品安全問題不僅關系人的生存和身體健康，而且關系到一個國家和區(qū)域的經濟、政治、社會穩(wěn)定，在國際貿易中直接影響著一個國家的聲譽。隨著經濟全球化和水產品貿易的快速發(fā)展，水產品質量安全已經成為全球廣泛關注的重要問題，各國紛紛展開水產品質量安全管理體系建設研究。為適應市場經濟體制要求，提高水產品質量，增強水產品國際市場競爭力，已成為保障群眾切身利益、構建和諧社會的迫切需要，成為發(fā)展現(xiàn)代漁業(yè)，促進漁民增收、漁業(yè)增效、區(qū)域發(fā)展的重要手段。本文以水產品質量安全管理體系建設為中心，綜合運用理論與實踐結合、文獻研究、系統(tǒng)分析等方法，系統(tǒng)分析了水產品質量安全問題在國內外研究現(xiàn)狀，對相關概念進行了界定，并對水產品質量管理的理論基礎進行了闡述。分析認為水產品質量安全管理體系建設問題是近年來國內外農業(yè)經濟學界關注的重大理論與現(xiàn)實問題，與國外研究相比，在研究對象、研究方法和研究范圍上都存在很大差距。通過對水產品質量安全管理理論基礎的研究，發(fā)現(xiàn)水產品質量安全事故的發(fā)生與水產品在生產、加工、經營過程中存在的信息不對稱密切相關。事前的信息不對稱導致逆向選擇，事后的信息不對稱導致道德風險。外部性、交易費用與聲譽機制都對安全水產品的供給產生影響。在水產品供應鏈上實現(xiàn)從池塘到餐桌的全程質量控制，并建立可追溯體系是保障水產品質量安全的重要途徑。本文介紹了榮成市發(fā)展現(xiàn)狀，分析了榮成市水產品質量安全現(xiàn)狀，指出了榮成市水產品質量安全存在藥物殘留問題突出、環(huán)境污染加重、有害重金屬和致病菌超標嚴重、加工中濫用食品添加劑等問題。同時也分析了水產品質量安全管理體系現(xiàn)狀，指出了榮成市水產品質量安全管理體系存在以下問題一是水產品質量安全管理主體混亂，分工不明確；二是水產品質量安全管理制度不健全，現(xiàn)有的管理制度在執(zhí)行過程中存在執(zhí)行不到位、監(jiān)管不到位、企業(yè)和上下游間發(fā)展不平衡等問題。在榮成市水產品質量安全管理現(xiàn)狀的基礎上，提出了在水產品質量標準、質量安全檢測技術、質量安全信息服務及市場監(jiān)管等方面存在的問題，并對其因素進行分析。在質量標準方面，存在標準系列混亂、落后，執(zhí)行不力，甚至無法執(zhí)行等問題；在質量安全檢測技術方面，存在檢測技術水平低、檢測裝備陳舊、高層次檢測人才缺乏、標準化工作落后等問題；在質量安全信息服務方面，存在信息多部門歸口、缺乏統(tǒng)一協(xié)調信息服務的管理部門、信息資源的利用率和投入效益較低、信息不能及時向社會和消費者公布等問題；在質量安全市場監(jiān)管方面，存在多頭監(jiān)管、職能交叉、權力分割、責任不清等問題。造成以上問題的原因主要是榮成市水產業(yè)發(fā)展起步晚、各項制度還不健全，經濟實力不強、科技水平還處于起步階段等。為了確保榮成市水產品的質量安全，必須加強水產品質量安全管理體系建設，并完善相應的配套措施。水產品質量安全管理體系建設包括質量標準建設、質量控制技術建設、質量信息服務建設和質量監(jiān)控管理建設。相應的配套措施包括政府職能部門分工合理化、行業(yè)組織與社會監(jiān)督常態(tài)化、監(jiān)管程序法制化和管理手段科學化。

簡介：我國是世界鲆鰈魚類養(yǎng)殖和生產大國，鲆鰈魚類因其營養(yǎng)豐富、肉質鮮嫩，在市場上占有的份額越來越大。然而，由于海洋環(huán)境污染的加劇和養(yǎng)殖過程中人為有害化學物質的加入，以及近年來，水產品安全事件屢屢發(fā)生，消費者的消費信心受到損傷。鲆鰈魚的食用安全性是否受到影響，有待于分析評估。食品安全風險評估具有客觀性的特點，是制定食品安全標準和解決國際食品貿易爭端的依據，不僅可以用于保護消費者的健康，還可以用于促進公平的食品貿易。本文研究的主要內容可以分為以下六個方面一、統(tǒng)計分析水產品信息周報2009年第一期至2011年第四十二期共142期報道的國內外水產品安全事件。以統(tǒng)計數據為基礎，分析2009年至2011年間水產品質量安全事件的發(fā)生的種類、特點與原因，從而初步總結出水產品質量安全事件所涉及的危害因子及其來源，為進一步研究鲆鰈魚中所涉及的危害因子做準備。通過分析我們可以得出，水產品質量安全事件所涉及的危害因子主要分為六個部分，分別是漁藥殘留、生物性危害、食品添加劑和非法食品添加物、農藥殘留及其他危害，其中漁藥殘留是最主要的危害因子類別。二、對鲆鰈魚食用安全性進行食品安全風險評估，探討鲆鰈魚“從農場到餐桌”過程中存在的危害，即對水質、飼料、漁藥、加工、運輸、貯藏和銷售共七個環(huán)節(jié)進行危害分析，并比較分析了野生與養(yǎng)殖兩類鲆鰈魚的危害因子的異同。初步確定了可能威脅鲆鰈魚食用安全性的主要危害因子，即孔雀石綠、硝基呋喃、氯霉素、喹乙醇、氟喹諾酮類、鉛、鎘、DDT和六六六、氟樂靈。三、抽樣檢測上述對鲆鰈魚的食用安全性造成威脅的主要危害因子，檢測其在鲆鰈魚體內的殘留量，初步確定了影響鲆鰈魚食用安全性的危害因子為孔雀石綠、硝基呋喃和鉛，通過分析，最終確定對鲆鰈魚的食用安全性存在威脅的危害因子為重金屬鉛。四、通過實驗分析我國鲆鰈魚中鉛的殘留量，對居民膳食的鲆鰈魚中鉛的暴露量進行膳食評估。結果表明，基于鲆鰈魚中鉛韻殘留量，我國居民人均的鲆鰈魚鉛膳食暴露量小于鲆鰈魚鉛每人每天耐受量的推導值，在正常取食情況下不存在安全風險，我國城市地區(qū)比農村地區(qū)的食用安全風險略大。鲆鰈魚中鉛的殘留量最大值為01703MGKG時，我國城市居民每周人均食用鲆鰈魚的最大安全攝入量為26952G。五、深入分析水產品安全是一個系統(tǒng)的多方面的問題，涵蓋管理監(jiān)督、養(yǎng)殖、飼料生產、終端檢測及標準制定等。鲆鰈魚固然存在一定的食用安全風險，但風險很小，本文為提高水產品特別是鲆鰈魚的食用安全性提供一些建議，將食用安全風險控制在人們可以接受的范圍內，為廣大消費者提供安全的健康的食品。

簡介：膠體金免疫層析技術是以膠體金作為示蹤標記物，基于抗原抗體特異性結合的一類快速檢測技術，具有操作方便、檢測快速、標記物穩(wěn)定、成本低、對檢測人員要求不高等優(yōu)點，廣泛應用于醫(yī)療診斷、食品安全、環(huán)境監(jiān)測等領域的定性和定量檢測。膠體金免疫層析技術的載體以硝酸纖維素膜NC為主，但由于其生產工藝復雜很難控制產品的結構差異膜孔徑、樣品體系、點樣環(huán)境（溫度、濕度）、封閉情況、儲存條件等均對蛋白質與膜的結合產生影響另外硝酸纖維素膜的材質較脆在操作過程中易碎、易折和產生劃痕等，因此檢測過程中易出現(xiàn)拖帶、顯色不均勻的現(xiàn)象致使免疫層析技術的靈敏度、穩(wěn)定性受到影響，檢測成本降低的空間較小。因此建立一種基底材質穩(wěn)定、成本低廉、便于操作的免疫層析快速檢測方法為目前研究的熱點。本文采用廉價易得、表面均一光滑、透光性好、耐高溫、耐高離子強度清洗的玻璃材質作為載體，建立了一種以玻璃毛細管為基底，以膠體金為標記示蹤物，利用抗原抗體的特異性結合實現(xiàn)對目標物的檢測的新技術，并對其檢測性能進行了分析，將免疫層析技術成功的轉移至毛細管中進行，命名為膠體金免疫層析毛細管（CAPILLARYIMMUNOCHROMATOGRAPHICASSAYCICA）。論文的主要研究結果如下本論文首先利用檸檬酸鈉還原法制備了3種不同粒徑的膠體金粒子，在最優(yōu)條件下制備了膠體金標記抗體復合物。最終根據膠體金標記抗體復合物的穩(wěn)定性、抗原結合能力選擇13NM的膠體金粒子標記抗體制備免疫檢測探針用于后續(xù)的實驗。對清洗活化后的玻璃毛細管使用Γ縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷（GPTMS）進行修飾，將包被原和二抗共價結合在毛細管的特定位置作為檢測區(qū)和質控區(qū)，組裝了新型的用于小清蛋白快速檢測的免疫層析毛細管。對毛細管的修飾時間和檢測條件進行了優(yōu)化，利用最優(yōu)條件下制備的免疫層析毛細管實現(xiàn)對魚類的主要過敏原小清蛋白的檢測，其視覺檢測限為70NGML1，半定量檢測限為40NGML1。對新建方法的檢測性能進行分析，并對多種實際樣品進行檢測，表明免疫層析毛細管具有結構簡單、穩(wěn)定性、重復性和特異性好等優(yōu)點。為驗證新建膠體金免疫層析毛細管的普遍適用性，研究其是否適合用于對靈敏度要求較高，樣品基質更復雜的小分子物質的檢測。參照免疫競爭的原理將呋喃唑酮代謝物的包被原AOZOVA和羊抗鼠二抗分別共價固定在修飾后的毛細管的特定區(qū)域為檢測區(qū)和質控區(qū)，對毛細管壁的非特異性結合位點封閉后便組裝成功了用于呋喃唑酮代謝物快速檢測的CICA。對毛細管的修飾方法和檢測方法進行了詳細的優(yōu)化，在最優(yōu)條件下其視覺檢測限為065NGML1，使用平板掃描儀進行半定量測試其檢測限為026NGML1，包括樣品前處理的整個檢測過程在2H內可以完成。該方法呈現(xiàn)出對小分子檢測優(yōu)異的靈敏度、重復性、選擇性，并成功用于多種實際樣品的檢測。以玻璃材質為基底為免疫層析檢測方法的再生提供了可能，也是降低生產成本提高檢測穩(wěn)定性、重復性和特異性的有效手段。首先優(yōu)選出適合免疫層析毛細管的解離液含1％VVDMSO和5％WVSDS的01M甘氨酸鹽酸PH28緩沖液。對影響再生的條件進行優(yōu)化，得出最佳的解離條件為顯色后60MIN內進行解離，解離溫度為20℃，解離時間為5MIN。在最優(yōu)條件下用于呋喃唑酮代謝物檢測的免疫層析毛細管可再生3次，且再生后的靈敏度和穩(wěn)定性不受影響。玻璃材料具有表面光滑、耐高溫、耐高離子強度清洗等優(yōu)點，但要將蛋白質固定在其表面首先需要經過修飾。本研究探討了玻璃毛細管表面經過氨基、環(huán)氧基、醛基等基團的修飾方法。通過手臂或樹枝狀大分子修飾的毛細管使固定其上的生物材料分子伸出基底有利于維持空間形態(tài)，更易于抗原抗體的結合，使免疫層析毛細管呈現(xiàn)出更優(yōu)異的穩(wěn)定性。修飾方法對靈敏度和再生性影響不大。優(yōu)選出最佳的儲存條件為4℃下于PBS液體中儲存。本文以玻璃毛細管為基底成功組裝了CICA，并對其組建條件進行了詳細優(yōu)化。實現(xiàn)了對水產品中的大分子和靈敏度要求較高的小分子的檢測對再生性能進行了研究，對適宜構建免疫層析毛細管的修飾方法進行探討。目前建立的免疫層析毛細管方法具有較好的靈敏度、穩(wěn)定性和重復性，為免疫層析快速檢測方法拓寬了思路，為建立高靈敏度、高穩(wěn)定性的方法奠定了理論和操作基礎。

簡介：太陽能光解水制氫在解決全球能源和環(huán)境問題中具有重要的研究價值。CDS具有可見光響應，但單獨作為光催化劑存在產氫速率低及易發(fā)生光腐蝕的缺點。通常采用負載貴金屬來提高產氫效率，但是卻顯著提高了催化劑的成本，限制了太陽能分解水產氫的實際應用。本文旨在減少貴金屬PT的用量并提高CDS光催化體系的產氫活性，主要采用兩種技術路線1）采用非貴金屬鎳NI作為助催化劑。通過控制NI納米粒子的大小和結晶度提高體系的產氫活性；2）采用鉑基二元金屬助催化劑PTMMPDRU，考察二元金屬協(xié)同催化作用對體系產氫速率的影響。研究內容具體如下一、NI助催化劑對CDS可見光產氫活性的影響研究減小NI的晶粒尺度以CDS為基礎光催化劑，進行非貴金屬NI納米顆粒的控制沉積的研究。首先通過化學還原法制得NI納米顆粒，然后利用光解水反應產生的光生電子將其負載到CDS表面。采用透射電鏡、粉末X射線衍射儀、紫外可見漫反射光譜儀和熒光光譜儀對制備的光催化劑進行表征。透射電鏡顯示制得的NI納米顆粒直徑約為3NM，且均勻地沉積于CDS表面。NI納米粒子在光解水過程中，選擇性地沉積于CDS的100002和101晶面制得的納米NICDS光催化劑表現(xiàn)出較高的分解水制氫活性。紫外可見漫發(fā)射圖顯示，NI的負載增加了CDS對可見光的吸收。在熒光圖譜中，NICDS發(fā)生了熒光淬滅現(xiàn)象，這是由于CDS表面沉積的NI納米粒子在CDS光催化分解水反應中充當了電子捕獲阱的角色。以300W氙燈為光源，NH42SO3為犧牲試劑，對NICDS進行了可見光分解水產氫性能的測試。結果表明NI的最佳負載量為25％，產氫速率高達9050MMOLH1G1，對應于Λ420NM處的量子效率為94；且NICDS連續(xù)反應165H后，催化活性未出現(xiàn)降低現(xiàn)象，顯示了催化劑的穩(wěn)定性。提高NI的結晶度通過化學還原法制備了高結晶度的NI納米顆粒，即在堿性條件下，采用水合肼N2H4H2O在70℃將NICL2還原。在CDS發(fā)生分解水反應的同時，利用光生電子將制得的NI納米粒子沉積在CDS納米棒表面，即采用光化學還原的方法將NI納米顆粒沉積于CDS納米棒表面形成NICDS光催化劑。采用透射電鏡、粉末X射線衍射儀、紫外可見漫反射光譜儀、比表面積及孔隙率分析儀和熒光光譜儀對光催化劑進行了表征。由XRD圖得知高結晶度的NI納米粒子是FCC結構，透射電鏡圖顯示NI納米顆粒的平均直徑為10NM。在光催化反應中，NI納米粒子選擇性地沉積于CDS納米棒的100、002和101晶面。NICDS的BET比表面積為288M2G，高于單獨的CDS納米棒，證實了NI納米晶體沉積在CDS納米棒表面。此外NICDS在可見光區(qū)域的吸收有所增強，且NI的沉積導致了CDS產生了熒光淬滅現(xiàn)象，說明NI在光解水反應中充當電子捕獲阱的角色，提高了載流子的利用效率。光催化分解水產氫實驗表明負載量為4時NICDS表現(xiàn)出最高的產氫活性，高達25848MMOLH1G1，對應于Λ420NM處的量子效率為268，且在連續(xù)反應20H后活性仍舊十分穩(wěn)定。高結晶度的助催化劑NI納米粒子在提高CDS光催化活性方面很有成效。二、鉑基二元金屬助催化劑PTMMPDRU的合成及其對CDS可見光產氫活性的影響研究采用兩步還原法分別制備了PTPD和PTRU二元金屬納米顆粒，并通過光化學還原法將其沉積在CDS表面，研究了其對CDS可見光分解水產氫性能的影響。采用X射線光電子能譜、透射電鏡、紫外可見漫反射及時間分辨熒光技術對光催化劑進行了表征。XPS結果證實了二元金屬核殼結構的存在，TEM顯示制得的鉑鈀和鉑釕二元金屬納米粒子大小約為10NM，分別形成了核殼結構的PTPD和PTRU。UVVISDRS顯示核殼結構的助催化劑PTPD和PTRU負載到CDS表面，增加了其對可見光的吸收。以300W氙燈為光源，以NH42SO3為犧牲試劑，分別考察了單一助催化劑PT、PD和RU及二元助催化劑PTPD和PTRU對CDS光分解水產氫性能的影響。實驗表明，二元金屬助催化劑的協(xié)同效應導致了光催化活性的提高，其中鉑鈀比為73時，產氫速率最高269MMOLH1G1；鉑釕比為73時，產氫速率最高184MMOLH1G1，均高于單一助催化劑的最高產氫活性。TRPL表明二元金屬助催化劑延長了載流子的壽命，提高了光催化活性。

簡介：石墨烯是一種由碳原子組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜。它具有巨大的比表面積，特殊的ΠΠ鍵結構使其表現(xiàn)出優(yōu)越的吸附性能，因此可以作為固相萃取的填料對復雜的樣品基質進行凈化富集。隨著近年來環(huán)境污染的加重和部分養(yǎng)殖戶對農獸藥的濫用，我國水產業(yè)的藥物殘留問題已成為我國水產品出口的制約因素之一，同時大量農藥獸藥的濫用嚴重危害到人體健康，因此建立一種快速高效的藥殘檢測方法顯得尤為重要。本研究建立了水產品中兩類藥殘（磺胺和氨基甲酸酯）的超高效液相色譜質譜聯(lián)用的檢測方法，方法以新型碳納米材料石墨烯及其復合物作為固相萃取SPE的填料，優(yōu)化了固定相萃取的各種條件，并對該方法進行了驗證，主要研究內容如下1討論了氧化石墨、石墨烯的制備方法以及對合成的石墨烯GRAPHENE和石墨烯鉑復合物PTG進行了表征實驗。經掃描電鏡、傅里葉紅外光譜以及X射線能譜儀等表征實驗，成功制備出較為穩(wěn)定的石墨烯和石墨烯鉑復合物，這使得其能比較好地用于固相萃取凈化過程，實現(xiàn)良好的吸附效果。2采用自制石墨烯作為固相萃取的填料，建立了測定磺胺的固相萃取超高效液相色譜質譜聯(lián)用SPEUPLCMSMS方法。實驗優(yōu)化了固相萃取的各種條件，與其他填料相比，石墨烯對磺胺的回收率最高；從基質效應的結果來看，經過石墨烯凈化的水產品樣品基質比較干凈，方法得到的線性良好，相關系數在099以上，檢出限范圍在0034～0268ΜGKG，回收率在762～947％范圍內，日內（間）精密度在68％以內，得到的結果顯示了石墨烯作為SPE填料在吸附凈化方面的巨大潛力，特別適用于水產品藥殘定量檢測前的凈化處理。3采用高效液相色譜串聯(lián)質譜聯(lián)用（UPLCMSMS）技術，建立了同時檢測水產品中10種氨基甲酸酯類藥物殘留的方法。水產品樣品經過石墨烯鉑復合物PTG為填料的SPE凈化，采用UPLCMSMS進行測定。該方法的檢出限和定量限分別在0074～0416ΜGKG和0247～1386ΜGKG范圍內，這說明該方法具有較高的靈敏度，適用于水產品中氨基甲酸酯殘留的檢測。通過基質效應考察，證明經過該復合物凈化的提取液的潔凈程度滿足質譜的要求，同時縮短了洗脫時間，減少了有機試劑的用量。該方法具有靈敏度高、檢出限低、重現(xiàn)性好等優(yōu)點，可以應用于其他含復雜基質的食品檢測中。

簡介：丙酸睪酮作為一種人工合成的睪酮衍生物，是一種甾類蛋白質同化激素，因其具有提高飼料轉化率、促進動物生長、提高產量等作用而被用于水產養(yǎng)殖行業(yè)。然而水產品中殘留的丙酸睪酮對人體健康存在影響生長發(fā)育等很多危害，甚至有潛在的致癌性，已被許多國家限制或禁止其在食用性動物養(yǎng)殖中使用。但在利益的驅動下，其仍然存在被濫用的問題，因此，針對水產品中的丙酸睪酮建立可靠的檢測方法進行監(jiān)控是一項十分必要的措施。本文通過氣相色譜質譜法和液相色譜串聯(lián)質譜法兩種檢測手段對水產品中丙酸睪酮殘留的檢測方法進行了研究。1、通過對樣品前處理方法、衍生化技術、儀器測定條件等方面進行研究，首次建立了針對水產品肌肉組織中以氘代諾龍D3為內標測定丙酸睪酮留量的氣相色譜質譜GCMS方法，并對丙酸睪酮三甲基硅烷化衍生產物質譜測定時的裂解過程進行了初步的解譜推測。均質后的樣品中加入內標諾龍D3和飽和氯化鈉溶液，用叔丁基甲醚超聲振蕩提取，經過80℃冷凍20MIN脫脂，SILICA固相萃取柱凈化和柱前三甲基硅烷化衍生后，進行GCMS測定。根據丙酸睪酮和內標衍生物保留時間、主要特征離子及其相對豐度進行定性；在選擇離子監(jiān)測SIM模式下，根據丙酸睪酮和內標衍生物定量離子質量色譜圖的峰面積比值，采用內標法進行定量。實驗結果表明，丙酸睪酮濃度在0005ΜGML～02ΜGML的范圍內和丙酸睪酮與內標諾龍D3衍生物定量離子峰面積比值呈良好的線性關系，線性回歸方程為Y2681X0005，相關系數R2為09997；方法定量檢測限為2ΜGKG，滿足藥物殘留檢測的要求；當添加水平為10～100ΜGKG時，回收率為741％～995％，相對標準偏差為30％～83％，具有良好的靈敏度和準確性。通過對鰻鱺、甲魚兩種樣品的加標回收實驗說明該方法適用于高脂肪含量的鰻鱺，而不適合甲魚樣品。通過對市場上8種魚貝蝦類樣品的抽檢，證明該方法可對樣品實現(xiàn)靈敏、準確的定性定量分析，而第三方實驗室間驗證結果，進一步證明本方法是可靠的，滿足對實際水產品的檢測及監(jiān)控的要求。2、通過對樣品提取凈化條件、流動相組成和梯度、色譜質譜參數等方面的探索，首次建立了不同水產品肌肉組織中以氘代同位素諾龍D3為內標測定丙酸睪酮殘留量的液相色譜串聯(lián)質譜HPLCMSMS方法；同時通過對HPLCMSQTOF色譜質譜條件的優(yōu)化，建立了采用飛行時間質譜對丙酸睪酮進行確證性定性檢測的方法。均質的樣品中加入氘代內標諾龍D3，采用叔丁基甲醚作為提取溶劑，用先振蕩后超聲再振蕩的方式進行提取，離心后取上清液旋轉蒸發(fā)至干，用乙腈01％甲酸水溶液91復溶，在80℃條件下冷凍30MIN，然后高速冷凍離心凈化，過022ΜM有機濾膜后進行HPLCMSMS測定分析。根據丙酸睪酮和內標諾龍D3的保留時間、主要特征子離子及其相對豐度進行定性多反應離子監(jiān)測MRM模式下，根據丙酸睪酮和內標諾龍D3定量離子的峰面積比值，采用內標法定量。實驗結果表明，丙酸睪酮與內標諾龍D3的定量離子峰面積比值和丙酸睪酮與內標物的濃度比值在05NGML～100NGML的范圍內呈線性關系，回歸方程為Y09964X00356，相關系數R2為09989。方法定量檢測限為05ΜGKG，可以滿足藥物殘留檢測的要求；當在水產品中的添加水平為05～20ΜGKG時，回收率為891％～1045％，相對標準偏差為23％～55％，具有較高的靈敏度和準確性。該方法前處理簡單快捷，對樣品檢測的靈敏高、準確性好，滿足水產品的檢測及監(jiān)控的要求，可用于樣品定量檢測或確證性檢測。