尿酸、腎上腺素在介孔二氧化硅修飾電極上的電化學(xué)行為及測定研究.pdf

1、介孔材料是指孔徑大小在2～50 nm 之間、可人為調(diào)控的一類特殊多孔材料。此外，介孔材料還具備表面積大、吸附能力強(qiáng)、傳質(zhì)速度快等特性，已在催化、分離、能源、材料等領(lǐng)域取得了廣泛應(yīng)用。本論文以十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）為定向模板分子，先后合成出介孔SiO2和摻Al 介孔SiO2，然后制備出兩種化學(xué)修飾電極，并考察了它們在生物電化學(xué)中的應(yīng)用情況。本論文主要工作如下： 1、以CTAB為模板分子，正硅酸乙酯（TEOS）為硅源，在酸

2、性條件下合成出介孔SiO2，利用掃描電鏡和紅外光譜進(jìn)行了表征。通過直接混合技術(shù)，制備出介孔SiO2修飾碳糊電極。研究了尿酸在裸碳糊電極和介孔SiO2 修飾碳糊電極上的電化學(xué)響應(yīng)，發(fā)現(xiàn)介孔SiO2 修飾碳糊電極對尿酸的氧化表現(xiàn)出很高的活性，顯著提高尿酸的氧化信號。進(jìn)一步研究了支持電解質(zhì)種類、pH 值、掃速、富集電位、富集時間等對尿酸氧化信號的影響，獲得了最佳的測試條件，建立了一種測定尿酸的新方法。其線性范圍為5.0′10 -7 ～2.0′

3、10 -5 mol/L，檢出限為8.0′10 -8 mol/L，最后用于人血清中尿酸的檢測，測定結(jié)果與酶比色法測定結(jié)果一致。 2、以CTAB為模板劑，鋁酸鈉和TEOS為鋁源和硅源，在堿性介質(zhì)中，按文獻(xiàn)合成出Si、Al 摩爾比等于30的摻Al 介孔SiO2（用Al-MCM-41 表示），然后制成修飾碳糊電極。以K3[Fe(CN)6]為電化學(xué)探針，研究了介孔Al-MCM-41 修飾電極和裸電極的電化學(xué)性能。在介孔Al-MCM-41

4、修飾電極上，K3[Fe(CN)6]的氧化還原電流顯著增加，并且氧化還原峰電位之差變小。研究了腎上腺素在不同支持電解質(zhì)中的電化學(xué)行為。在0.01mol/L HClO4中，表現(xiàn)為一個簡單的電化學(xué)過程，但在pH 7.0的磷酸鹽緩沖液中，表現(xiàn)為一個復(fù)雜的電化學(xué)耦合化學(xué)過程。通過比較發(fā)現(xiàn)，介孔Al-MCM-41 修飾碳糊電極對腎上腺素的氧化有顯著的催化效果，不僅明顯降低其氧化過電位，而且顯著增加其氧化峰電流?；诖?，建立了一種電化學(xué)測定腎上腺素的