環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的前處理及分析方法研究.pdf

1、環(huán)境內(nèi)分泌干擾物具有高度的生物活性,對生態(tài)環(huán)境和人類健康造成了嚴重的威脅。鄰苯二甲酸酯和雌激素是環(huán)境內(nèi)分泌干擾物中的兩類重要化合物。
　　 高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-MS)因其高的分辨率和靈敏度而在環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的分析測定中得到廣泛應用。盡管LC-MS具備強大的分析能力,但是在應用到實際樣品的分析時,常常會因為樣品基質(zhì)復雜而嚴重干擾分析結(jié)果。建立快速,簡單,有效的樣品前處理方法是擴展LC-MS應用的重大動力,也是當前色譜

2、分析領域的重點。
　　 本論文建立和開發(fā)了快速有效的樣品前處理方法,結(jié)合LC-MS技術(shù),分別對生理鹽水樣品中的6種鄰苯二甲酸酯和牛奶中的5種雌激素進行定量檢測。
　　 本論文的主要工作如下:
　　 1、建立了整體硅膠柱旋轉(zhuǎn)固相萃取液相色譜質(zhì)譜檢測的分析方法,應用到生理鹽水中極性不同的6種鄰苯二甲酸酯:鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丙酯(DPrP)、鄰苯二甲酸丁基芐酯(BBP)

3、、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)和鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)的定性和定量分析。樣品前處理過程采用整體硅膠柱旋轉(zhuǎn)固相萃取方法,所有的過程包括上樣、清洗和洗脫都是通過離心完成,僅使用200μL的有機溶劑,既可以節(jié)省成本也可以降低對環(huán)境的污染,同時洗脫溶劑不需要濃縮,減少了目標物的損失。結(jié)果表明該方法有較高的準確度和精密度,在30 min內(nèi)就可以完成一個樣品的前處理及分析。方法的線性范圍分別為0.2～50μg/L(DMP、DEP、DPrP、

4、DcHP和DOP)和5～100μg/L(BBP),具有良好的線性關系(相關系數(shù)r2在0.9951～0.9995之間),方法的檢測限和定量限分別為0.02～0.9μg/L和0.08～2.7μg/L。這種方法重現(xiàn)性好,日內(nèi)重復性＜8.5％,日間重復性＜11.2％。6種鄰苯二甲酸酯的回收率在71.2％～107.3％之間。該方法用于測定生理鹽水中的6種鄰苯二甲酸酯的結(jié)果提示當前塑料包裝的生理鹽水存在著潛在的威脅。
　　 2、本文建立了固

5、相萃取液相色譜質(zhì)譜分析復雜基質(zhì)牛奶樣品中5種雌激素的分析方法。優(yōu)化了影響C18鍵合整體硅膠材料萃取效率的參數(shù)(如洗脫溶劑的種類和體積,洗脫流速等),考察了C18鍵合整體硅膠材料作為吸附劑對牛奶樣品中5種雌激素的萃取效果,通過不同脂肪含量的實際牛奶樣品中5種雌激素的分析,對分析方法的有效性進行了評價,結(jié)果令人滿意。方法的回收率高(72.6％～94.3％),重現(xiàn)性好(在不同的加標濃度下相對標準偏差均低于13.0％),檢測限低(0.02～0.