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文檔簡介
1、隨著人類對自然的認(rèn)識逐漸加深,科技的發(fā)展日趨進(jìn)步,特別是化學(xué)和生物學(xué)科的發(fā)展,人類對農(nóng)藥的研究也已由早期的利用天然農(nóng)藥、合成無機(jī)農(nóng)藥發(fā)展到對有機(jī)農(nóng)藥,尤其是超高效、無公害農(nóng)藥的開發(fā).吡蟲啉作為一種集超高效、長持效、廣譜性、選擇性于一體的低毒性無公害農(nóng)藥被廣泛用于谷物、棉花、柑橘等作物的害蟲防治.實(shí)驗(yàn)中所制備的FPN就是生產(chǎn)吡蟲啉原藥的一個(gè)中間體.目前克勝集團(tuán)由CNC裂解制備FPN采用間歇法生產(chǎn)工藝,此法設(shè)備投資較大、單套設(shè)備生產(chǎn)能力小、
2、生產(chǎn)周期長、能耗較高.同時(shí)由于CNC在高溫下經(jīng)歷時(shí)間長,有可能發(fā)生碳化、焦化等副反應(yīng),造成收率下降.為克服上述缺點(diǎn),擬實(shí)驗(yàn)開發(fā)出一種連續(xù)裂解生產(chǎn)工藝,以達(dá)到減少設(shè)備投資、節(jié)約能源、提高生產(chǎn)水平的目的.考慮對原有間歇反應(yīng)裝置進(jìn)行改進(jìn),增加預(yù)型解管,讓物料在其中進(jìn)行充分反應(yīng)后進(jìn)入精餾塔,對產(chǎn)物進(jìn)行精餾可連續(xù)制取所需產(chǎn)品FPN.試驗(yàn)中先分別對預(yù)裂解工藝條件、連續(xù)裂解可行性、進(jìn)料位置和連續(xù)裂解總量對反應(yīng)的影響.反應(yīng)結(jié)束后從殘液中回收FPN、分階
3、段接收產(chǎn)品、精餾塔板數(shù)進(jìn)行了考察,后改進(jìn)了預(yù)裂解的條件.經(jīng)過試驗(yàn),證實(shí)由CNC連續(xù)裂解制備FPN工藝是切實(shí)可行的.同時(shí)通過對預(yù)裂解溫度、進(jìn)料速度、塔釜溫度及塔頂溫度等工藝條件進(jìn)行試驗(yàn),確定了較為合適的工藝參數(shù),并使產(chǎn)品的收率有了較為明顯的提高.從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,適宜的預(yù)裂解溫度為190-210℃,進(jìn)料速度為3.74g/min左右,塔釜溫度為190-210℃,塔頂溫度會隨流量的變化而變化,但在30-50℃的范圍內(nèi)對FPN的含量和收率的影
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