流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法在藥物及金屬離子分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、化學(xué)發(fā)光是由化學(xué)反應(yīng)激發(fā)物質(zhì)所產(chǎn)生的光輻射，基于這一現(xiàn)象進(jìn)行分析的方法稱為化學(xué)發(fā)光分析法。將化學(xué)發(fā)光分析方法與流動(dòng)注射聯(lián)用時(shí)，可使其具有靈敏度高、線性范圍寬、設(shè)備簡單、操作方便、分析速度快、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)，從而使化學(xué)發(fā)光廣泛應(yīng)用于痕量分析。 本學(xué)位論文主要研究了流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析法在藥物及金屬離子分析中的應(yīng)用，它包括綜述和研究報(bào)告兩部分。第一部分是綜述，介紹了化學(xué)發(fā)光的基本原理、研究進(jìn)展、聯(lián)用技術(shù)及其在藥物及金屬離子分析

2、方面的應(yīng)用現(xiàn)狀，并說明了本文研究的目的及意義。第二部分為研究報(bào)告，采用高錳酸鉀．羅丹明6G、魯米諾—鐵氰化鉀，魯米諾—高錳酸鉀體系的化學(xué)發(fā)光及后化學(xué)發(fā)光體系，建立了復(fù)方丹參注射液中原兒茶醛、復(fù)方當(dāng)歸注射液中阿魏酸、新霉索片中的新霉素及水中金屬鎘離子的分析新方法。 1．高錳酸鉀—羅丹明6G體系測定原兒茶醛。 酸性介質(zhì)中高錳酸鉀與原兒茶醛有微弱發(fā)光，而羅丹明6G對(duì)該反應(yīng)有明顯的增敏效果，基于流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法建立了一種測定原

3、兒茶醛的簡便、快捷、靈敏的方法。該方法的線性范圍是5.0×10-7-1.0×10-4mol/L，檢出限為1.3×10-8mol/L。對(duì)2.0×10-6mol/L的原兒茶醛進(jìn)行9次連續(xù)平行測定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2％。對(duì)復(fù)方丹參注射液中原兒茶醛進(jìn)行測定，回收率為101.7％-107.5％，其結(jié)果令人滿意，并對(duì)該體系的化學(xué)發(fā)光機(jī)理進(jìn)行了初步探討。 2．魯米諾—鐵氰化鉀體系測定阿魏酸。 基于阿魏酸對(duì)魯米諾-鐵氰化鉀化學(xué)發(fā)光體系

4、的抑制作用，建立了阿魏酸的流動(dòng)注射抑制化學(xué)發(fā)光分析法，在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，阿魏酸濃度在4.0×10-7-4.0×10.6mol/L之間時(shí)，與化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度減小值呈現(xiàn)良好線性關(guān)系，檢出限為2.4×10-7mol/L，對(duì)1.0×10-6mol/L阿魏酸的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4％(n=9)，將其應(yīng)用于復(fù)方當(dāng)歸注射液中阿魏酸含量的測定，結(jié)果令人滿意。此外，對(duì)抑制化學(xué)發(fā)光機(jī)理進(jìn)行了初步探討。 3．魯米諾—鐵氰化鉀體系后化學(xué)發(fā)光反應(yīng)測定新霉素。

5、 研究發(fā)現(xiàn)，新霉素在鐵氰化鉀—魯米諾化學(xué)發(fā)光反應(yīng)體系中有后化學(xué)發(fā)光現(xiàn)象。優(yōu)化了反應(yīng)條件，建立了一種利用后化學(xué)發(fā)光反應(yīng)測定新霉素的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光方法。方法的線性范圍為1.0×10-5-1.0×10-3mol/L。檢出限為2.9×10-6mol/L；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.6％(1.0×10-5mol/L新霉素。n=9)。此法已成功用于新霉素片中新霉素含量的測定。 4．魯米諾—高錳酸鉀體系后化學(xué)發(fā)光反應(yīng)測定鎘離子。 將被