XMCD實驗技術(shù)及其在鐵磁薄膜中的應(yīng)用.pdf

1、X射線磁性圓二色(X-ray Magnetic Circular Dichroism，XMCD)技術(shù)是上世紀(jì)九十年代發(fā)展起來的一種可以進(jìn)行元素分辨的同步輻射磁測量實驗技術(shù)，屬于X射線吸收譜的一個分支；它具有元素分辨、化學(xué)鍵選擇等優(yōu)點，是研究復(fù)雜磁性樣品體系的一種有效方法。另一方面，隨著磁性隨機(jī)存儲器和超高密度存儲技術(shù)的迅速發(fā)展，近二十多年來，磁性薄膜和超薄膜的結(jié)構(gòu)、基本磁性、層間耦合、界面磁性及其相關(guān)效應(yīng)一直是人們關(guān)注的焦點之一，尤其是

2、光刻成微米和亞微米尺寸的磁性單元陣列的圖形薄膜，由于具有與連續(xù)膜不同的磁性質(zhì)，更是引起人們廣泛的關(guān)注。利用XMCD技術(shù)對這些過渡族鐵磁金屬單質(zhì)和合金納米薄膜的研究，對于揭示磁性樣品體系中新奇的磁特性所蘊(yùn)含的內(nèi)在機(jī)理具有重要意義。 軟X射線磁性圓二色(soft X-ray magnetic circular dichroism，SXMCD)實驗站是國家同步輻射實驗室二期工程建設(shè)的一個新站，本論文的內(nèi)容一方面是對實驗站和光束線的安

3、裝調(diào)試、以及實驗中遇到的問題和所采取的相應(yīng)措施；另一方面，以新建成的XMCD實驗設(shè)備為主，結(jié)合其它的結(jié)構(gòu)和磁性表征手段，對鐵磁單質(zhì)薄膜、合金薄膜以及光刻制備的微米亞微米周期的圖形化鐵磁薄膜的磁矩、磁各向異性以及磁矩的厚度效應(yīng)等進(jìn)行了系統(tǒng)研究，主要的研究工作及結(jié)果如下： 一、XMCD的實驗技術(shù)研究 1．合肥國家同步輻射實驗室二期工程建立了基于軟X射線吸收的光束線和實驗站，光束線采用了平面變線距光柵單色器，可以提供100-

4、1000eV的單色光。用氣體電離室進(jìn)行了同步光的波長標(biāo)定，并用AXUV-100對光子的通量進(jìn)行了測試，結(jié)果表明：樣品處的光通量不低于10<'8>光子/秒，能量分辨本領(lǐng)在1000eV處不小于1000，滿足設(shè)計要求。 2．在Labview5.1平臺上開發(fā)了SXMCD實驗站的數(shù)據(jù)采集和控制程序，實現(xiàn)了對硬件的調(diào)用以及數(shù)據(jù)的采集過程，主要功能包括SXMCD的數(shù)據(jù)采集、磁滯回線的測量等，預(yù)留了SXMLD和SMOKE的數(shù)據(jù)采集接口。

5、 3．以均勻氧化的Al箔為樣品，在光斑、磁場和樣品的不同幾何配置下，研究了外磁場對X射線吸收強(qiáng)度的影響規(guī)律，建立模型對實驗結(jié)果進(jìn)行了合理解釋。 吸收信號隨磁場與樣品的夾角θ增大而變強(qiáng)，其變化趨勢與根據(jù)模型提出的經(jīng)驗公式1-(1-α)·cosθ符合得很好；吸收譜強(qiáng)度隨著外磁場的增加而劇烈的衰減，衰減趨勢可用磁場強(qiáng)度B的反比例函數(shù)p1/B+P2+P3來擬合，擬合參數(shù)的變化與所表達(dá)的物理意義基本符合；在磁場作用下，觀察到光斑在樣品上的

6、相對位置變化也會對吸收譜強(qiáng)度造成影響，指出這是XMCD實驗中吸收邊的邊前和邊后出現(xiàn)不重合的主要原因。 4．在用樣品電流法測量XMCD譜中，外磁場的存在嚴(yán)重降低了樣品電流信號；針對實驗站內(nèi)置式可旋轉(zhuǎn)磁鐵設(shè)計并安裝一個緊靠磁極的高壓金網(wǎng)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：不同磁場下隨偏壓升高樣品電流信號迅速增強(qiáng)并趨于飽和，磁場越強(qiáng)，達(dá)到飽和需要的偏壓越高；比較相同磁場和偏壓下均勻氧化的Al箔和CoFe薄膜正反磁場下的吸收譜，發(fā)現(xiàn)該裝置引入的系統(tǒng)誤差僅相當(dāng)

7、于Co的圓二色值的2.17％；表明用這種方法進(jìn)行XMCD譜的測量是可行的。 5．XMCD實驗數(shù)據(jù)預(yù)處理的方法可以影響到自旋和軌道磁矩的精度，提出通過XPSPEAK4.1對實驗數(shù)據(jù)擬合，寫出吸收譜的解析函數(shù)；利用解析函數(shù)的積分值，提高了磁矩的計算精度。 二、XMCD對鐵磁單質(zhì)薄膜的研究 1．利用XMCD吸收譜研究了在MgO襯底外延的鐵單晶薄膜的原子磁矩，根據(jù)加和定則得到鐵原子的軌道和自旋磁矩分別是0.07μ<,B

8、>和2.33μ<,B>，與已發(fā)表的實驗和理論數(shù)據(jù)基本吻合；通過XMCD實驗得出Fe膜在面內(nèi)不同晶向的自旋與軌道磁矩，對薄膜面內(nèi)軌道磁矩的各向異性研究發(fā)現(xiàn)：對于15nm厚的Fe膜，雙軸磁各向異性與單軸磁各向異性可能疊加在一起。 2．利用XMCD技術(shù)研究了Au/Co/Au多晶薄膜的軌道和自旋磁矩隨膜厚的變化：隨薄膜厚度增加，軌道磁矩由大到小，自旋磁矩則與之相反，軌道磁矩對原子總磁矩的貢獻(xiàn)逐漸下降，并趨近于體相Co原子的比值，這與RK

9、KY理論一致。 三、XMCD對鐵磁合金薄膜的研究 1．利用XMCD譜研究了50nm Co<,0.9>Fe<,0.1>薄膜，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：樣品中Fe、Co元素對磁化強(qiáng)度的貢獻(xiàn)比為10.5:89.5；由XMCD獲得的合金平均原子磁矩1．90μB與用SQUID磁強(qiáng)計得到的合金平均原子磁矩1.82μB基本相符；對Co<,0.9>Fe<,0.1>薄膜面內(nèi)元素分辨的磁各向異性的研究發(fā)現(xiàn)，除了在生長的磁誘導(dǎo)方向存在易磁化軸外，與該軸垂直的

10、方向還存在一個類似易軸的軟磁化軸 (soft axis)；面內(nèi)的兩個難磁化軸與易磁化軸取向大約成66°夾角，構(gòu)成面內(nèi)雙軸磁各向異性，并根據(jù)XMCD結(jié)果對面內(nèi)雙軸形成的原因進(jìn)行了分析。 2．研究了不同厚度的Co<,0.9>Fe<,0.1>薄膜，主要結(jié)果如下：隨薄膜厚度從5nm增至50nm，F(xiàn)e的自旋磁矩從1.87μB振蕩下降至1.70μB，而Co表現(xiàn)出相反的變化趨勢；根據(jù)5nm和50nm的測量數(shù)據(jù)，近似估算出“磁死層”的厚度為0

11、.83nm，并以此為基礎(chǔ)對計算的自旋磁矩進(jìn)行修正，修正后的Co自旋磁矩幾乎不隨薄膜厚度變化，而Fe的自旋磁矩變化則隨膜厚呈現(xiàn)出單調(diào)減少的趨勢；結(jié)合XRD的測量結(jié)果認(rèn)為，晶化程度的提高可能是修正后Fe的自旋磁矩隨膜厚增加而單調(diào)減小的主要原因。而由XMCD直接得到的自旋磁矩變化趨勢則可能是界面原子互擴(kuò)散和結(jié)晶度隨薄膜厚度提高共同作用的結(jié)果。 四、XMCD對圖形化鐵磁薄膜的初步研究以磁控濺射生長的多晶三明治結(jié)構(gòu)Ta/CoFe/Ta為基

12、礎(chǔ)，由激光干涉法制備出微米和亞微米周期的一維鐵磁光柵結(jié)構(gòu)，研究的主要成果如下： 1．制備出光柵條紋方向與磁誘導(dǎo)方向垂直的圖形薄膜系列，SEM圖像顯示條紋的實際寬度分別為0.6μm、1.9μm、3.2μm、6.0μm、9.0μm，條紋寬度的均一性良好，小尺寸的磁條寬度與設(shè)計尺寸略有出入，大尺寸下符合得很好。 2．通過LMOKE研究了樣品沿磁條方向的矯頑力，發(fā)現(xiàn)隨磁條寬度減小，矯頑力單調(diào)增加，與文獻(xiàn)中報導(dǎo)的兩者近似呈倒數(shù)變化