氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定樣品中的痕量鉛.pdf

1、目的：
　　 鉛是一種有蓄積毒性的重金屬元素，能通過水、食品和空氣等途徑進(jìn)入人體。極微量的鉛經(jīng)蓄積后會對人體的神經(jīng)、血液、生殖、免疫等多個系統(tǒng)造成損害，因此建立靈敏、準(zhǔn)確的樣品中痕量鉛的測定方法具有重要意義。
　　 水鉛含量是水質(zhì)檢測的重要項目之一，在其檢測方法中，氫化物發(fā)生原子熒光光譜法具有靈敏度高，檢出限低，操作簡單等優(yōu)點，但因水鉛濃度較低，需對其進(jìn)行分離富集。濁點萃取是一種新興的液-液萃取技術(shù)，它以表面活性劑膠束水

2、溶液的溶解性和濁點現(xiàn)象為基礎(chǔ)，通過改變實驗溫度、溶液pH等參數(shù)，使被測元素形成的疏水性絡(luò)合物從水相中分離出來。該技術(shù)不使用有毒有害的有機(jī)溶劑，表面活性劑用量少，具有環(huán)保、經(jīng)濟(jì)、高效等優(yōu)點。
　　 本文第一章通過使用消泡劑，將氫化物發(fā)生原子熒光光譜法與濁點萃取技術(shù)有效的結(jié)合，建立水樣中超痕量鉛測定的綠色分析方法。
　　 鉛是煙草中的有毒重金屬元素之一。通過吸煙，煙草中的鉛部分隨煙氣進(jìn)入吸煙者體內(nèi)，部分隨煙霧揮發(fā)到空氣中污染

3、環(huán)境，同時也會對被動吸煙人群造成危害。本文第二章研究了利用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定香煙煙草中鉛含量的檢測方法，并對不同地區(qū)香煙中的鉛含量進(jìn)行測定。
　　 皮膚是人體與外界物質(zhì)接觸面積最大的器官，也是鉛進(jìn)入人體的重要途徑之一。護(hù)膚品中的鉛可通過皮膚進(jìn)入人體產(chǎn)生蓄積，由此引起的中毒事件已有報道。本文第三章以受家長青睞的嬰幼兒痱子粉和爽身粉為研究對象，采用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定其不同品牌中的鉛，檢測數(shù)據(jù)國內(nèi)少見報道。

4、　　 方法：
　　 1.濁點萃取-氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定水中的鉛含量：在硼砂緩沖體系中，雙硫腙與鉛生成疏水性絡(luò)合物，被萃取到非離子表面活性劑TritonX-114中，經(jīng)水浴沉降、冰浴、分相后，用稀鹽酸稀釋表面活性劑相，在消泡劑的作用下，應(yīng)用氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀測定鉛含量。實驗對濁點萃取和測定條件進(jìn)行優(yōu)化，建立了測定痕量鉛的新方法，并將其用于飲用水、湖水和河水中鉛的測定。
　　 2.氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定

5、香煙、痱子粉和爽身粉中的鉛：將氫化物發(fā)生原子熒光光譜法的測定條件進(jìn)行優(yōu)化選擇，在最佳的實驗條件下，測定經(jīng)過消化處理的煙草和稀酸提取的爽身粉、痱子粉中的痕量鉛。
　　 結(jié)果：
　　 1.研究得出最佳實驗條件如下：pH=8.0、雙硫腙濃度為1.2×10-5mol·L-1、TritonX-114的濃度0.2％、消泡劑DowCorning(R)1430Antifoam4滴、硼氫化鉀濃度為15.0g·L-1、鐵氰化鉀濃度為20.0

6、g·L-1、鹽酸載流濃度為1％、測定溶液酸度2％、負(fù)高壓280V、燈電流50/30mA、載氣流量700mL·min-1。
　　 2.在最佳條件下，用濁點萃取技術(shù)富集50mL溶液，富集倍數(shù)為10倍，工作曲線在0.05～3.2μg·L-1范圍內(nèi)線性良好，r=0.9996，檢出限為0.016μg·L-1。該法用于飲用水和環(huán)境水樣中鉛的測定，樣品加標(biāo)回收率在89.1％～111.0％之間，精密度RSD為1.09％～4.46％，水鉛測定值分

7、別為：飲用水0.825±0.037μg·L-1，湖水0.838±0.024μg·L-1，河水1.861±0.054μg·L-1。
　　 3.在最佳條件下，測定煙草中的鉛含量，在2.5～30.0μg·L-1范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r=0.9990，精密度RSD為1.88％～5.28％，加標(biāo)回收率87.5％～101.5％，檢出限0.114μg·L-1，不同產(chǎn)地?zé)煵葜械你U含量在2.32～5.67μg·g-1范圍內(nèi)。
　　 4.

8、測定痱子粉和爽身粉的鉛含量，回收率在92.2％～109.1％之間，精密度RSD＜3.1％，所測樣品中鉛含量在0.07～4.24μg·g-1之間。
　　 結(jié)論：
　　 通過消泡劑的使用，使?jié)狳c萃取技術(shù)與氫化物發(fā)生原子熒光光譜法成功地結(jié)合，并用于表面活性劑TritonX-114富集相中鉛的測定，結(jié)果顯示，該法檢出限低，靈敏度高，準(zhǔn)確度好，且不使用有毒有害的有機(jī)溶劑，實現(xiàn)了綠色分析，是水鉛含量測定的新方法。
　　 利用