順序注射-氫化物發(fā)生-原子熒光法測(cè)定痕量鎘的研究.pdf

1、鎘是對(duì)人體有危害的重金屬元素，是2003年歐盟頒布的2002/95/EC號(hào)令(RoHS法令)限制的六種有害物質(zhì)之一，因此，建立靈敏、準(zhǔn)確、快速的痕量鎘的分析方法用于分析生物及環(huán)境樣品中的鎘具有極其重要的意義。 論文第一部分介紹了近年來痕量鎘測(cè)定技術(shù)的進(jìn)展及流動(dòng)注射樣品預(yù)處理方法的應(yīng)用。 論文的第二部分，用流動(dòng)注射離子交換法，離線分離了純銅樣品中大量的銅基體，實(shí)現(xiàn)了氫化物發(fā)生.原子熒光法用于純銅樣品中痕量鎘的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)是基

2、于Cd<'2+>與Cl<'->在鹽酸環(huán)境下形成的CdCl<,4><'2->能被陰離子交換樹脂交換，而同等條件下銅離子不會(huì)有相同的現(xiàn)象。在最佳條件下，基體銅的濃度為50 mg 1<'-1>時(shí)，鎘的檢出限為0.2μg 1<'-1>，精密度3.0％(n=7，3.0μg 1<'-1>)，測(cè)定了純銅樣品并進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。方法滿足歐盟RoHS法令的檢測(cè)需求。 第三部分建立了微順序注射.閥上實(shí)驗(yàn)室介觀流控技術(shù)與氫化物發(fā)生.原子熒光的聯(lián)用

3、接口，實(shí)現(xiàn)了生物及環(huán)境樣品中痕量鎘的在線分離富集及檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)方法基于Cd<'2+>在堿性介質(zhì)中能與La(OH)<,3>共沉淀，且共沉淀可被收集在"閥上實(shí)驗(yàn)室"內(nèi)的可更新C18微珠上并被HCl溶液定量洗脫后與還原劑NaBH<,4>反應(yīng)產(chǎn)生氣態(tài)氫化物。進(jìn)樣體積為500μl時(shí)，方法的檢出限為3.5 ng l<'-1>，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6％(0.1μgl<'-1>，n=11)。測(cè)定了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CRM 320(河床沉積物)、CRM 279(海萵苣