分級(jí)多孔結(jié)構(gòu)三氧化鎢的制備及其氣敏性能研究.pdf

1、金屬氧化物半導(dǎo)體氣體傳感器有著可靠性高、分析迅速、體積小、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)境檢測(cè)和呼氣分析中受到越來越多的關(guān)注。金屬氧化物氣敏材料是氧化物氣體傳感器的關(guān)鍵組成部分。WO3半導(dǎo)體氣敏材料，具有較寬的禁帶寬度、較低的電阻率在氣敏領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，然而WO3氣敏材料在檢測(cè)某一特定氣體時(shí)，仍需要進(jìn)一步提高靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性。具有分級(jí)結(jié)構(gòu)的多孔氣敏材料在提高靈敏度、增強(qiáng)選擇性方面相對(duì)于非孔材料和單一形貌材料，更具優(yōu)勢(shì)。針對(duì)目前呼氣分析中對(duì)丙酮

2、檢測(cè)的靈敏度和穩(wěn)定性問題，通過采用模板法結(jié)合煅燒的方式，構(gòu)筑了分級(jí)多孔結(jié)構(gòu)的三維有序大孔（3DOM）WO3材料。利用3DOM有序的孔道結(jié)構(gòu)、開放的內(nèi)表面的特點(diǎn)，為氣體的滲入和擴(kuò)散、活性位點(diǎn)的增加創(chuàng)造條件，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)丙酮?dú)怏w靈敏度和穩(wěn)定性的提升。針對(duì)目前室內(nèi)環(huán)境對(duì)甲苯氣體的靈敏度和選擇性問題，我們通過水熱法和浸漬法相結(jié)合的方式，構(gòu)筑了 Au修飾具有分級(jí)結(jié)構(gòu)的 WO3材料。利用分級(jí)結(jié)構(gòu)的形貌優(yōu)勢(shì)和貴金屬的敏化作用，進(jìn)而提高氣體的傳輸速度、加

3、快電子的轉(zhuǎn)移，實(shí)現(xiàn)對(duì)甲苯氣體的高效檢測(cè)。主要結(jié)果如下：
　　1.以聚苯乙烯微球?yàn)槟０澹媒n法和煅燒處理，制備了3DOM WO3材料。采用 XRD、TEM、SEM、XPS、氮?dú)馕矫摳降妊芯渴侄螌?duì)樣品進(jìn)行表征分析，當(dāng)前驅(qū)液的濃度為9.6 mol/L時(shí)，制備了具有層級(jí)有序結(jié)構(gòu)的WO3材料；當(dāng)模板球的直徑為340 nm、560 nm和860 nm時(shí)，WO3的大孔直徑相應(yīng)為240 nm、360 nm和540 nm，介孔直徑相應(yīng)為30

4、nm、20 nm和18nm。
　　2.研究了工作溫度對(duì)3DOM WO3材料靈敏度的影響，在340℃時(shí)，材料對(duì)丙酮的響應(yīng)最佳，靈敏度在10 ppm條件下達(dá)到10。研究了3DOM WO3材料的選擇性，在相同的條件下，材料對(duì)無水甲醇、無水乙醇、氨、NO、CO的靈敏度在2.5以下，對(duì)丙酮?dú)怏w的靈敏度達(dá)到10.0，對(duì)丙酮?dú)怏w表現(xiàn)出優(yōu)異的選擇性。研究了3DOM WO3材料的穩(wěn)定性，經(jīng)過80天的循環(huán)穩(wěn)定測(cè)試，WO3材料對(duì)10 ppm、5 ppm

5、、3 ppm、1 ppm、0.5 ppm、0.3 ppm丙酮的靈敏度分別為10.0、8.1、6.9、4.3、3.1、2.3，和80天前的原始值基本相同。研究了濕度對(duì)材料靈敏度的影響，在RH=90％的條件下，材料對(duì)2 ppm丙酮的響應(yīng)S=3.2，對(duì)0.9 ppm丙酮的響應(yīng)S=2.0，仍然能達(dá)到分辨糖尿病人和健康人群的效果。
　　3.采用水熱法和浸漬法相結(jié)合的方式，制備了Au-WO3分級(jí)多孔復(fù)合材料，并利用 XRD、TEM、SEM、X

6、PS、氮?dú)馕矫摳降妊芯渴侄螌?duì)材料進(jìn)行表征分析。XRD結(jié)果表明，Au-WO3材料由正交相WO3和立方相Au構(gòu)成；SEM、TEM、氮?dú)馕矫摳降确治霰砻?，WO3中空球是由無規(guī)則的顆粒堆積而成，具有雙重的孔道結(jié)構(gòu)，包括300 nm的大孔和40 nm的介孔；TEM能譜元素面掃圖表明， Au顆粒均勻的分布在WO3中空球上。
　　4.研究了工作溫度對(duì)Au-WO3材料靈敏度的影響，在340℃時(shí)，Au-WO3對(duì)甲苯的響應(yīng)最佳。研究了Au負(fù)載量對(duì)

7、材料靈敏度的影響，當(dāng)理論負(fù)載量為1.5%時(shí)，Au-WO3材料對(duì)甲苯的響應(yīng)最佳，靈敏度在10ppm條件下達(dá)到6.3，相對(duì)于純WO3材料提高了近3倍。研究了1.5-Au-WO3材料的選擇性，在相同的條件下，材料對(duì)苯、甲醇、乙醇、氨氣、NO、CO、丙酮的靈敏度在2.2以下，對(duì)甲苯氣體靈敏度達(dá)到了6.3，表現(xiàn)出良好的甲苯選擇性。研究了1.5-Au-WO3材料的響應(yīng)恢復(fù)時(shí)間,純WO3對(duì)甲苯的響應(yīng)時(shí)間為31 s，恢復(fù)時(shí)間為12 s，相同條件下，1.