超細(xì)氧化鋯粉體的制備研究.pdf

1、以氯氧鋯和氯化釔為原料,碳酸氫銨為沉淀劑,共沉淀法制備含氫氧化釔的堿式碳酸氧鋯,然后經(jīng)共沸蒸餾后煅燒得到超細(xì)氧化鋯粉體.通過(guò)差熱-熱重分析、紅外光譜及有關(guān)化學(xué)分析確定了堿式碳酸氧鋯的沉淀形式和組成.通過(guò)考察反應(yīng)起始物濃度、沉淀劑濃度、反應(yīng)溫度及表面活性劑用量對(duì)最終所得ZrO<,2>粉體BET比表面積的影響,確定了沉淀反應(yīng)的最佳工藝參數(shù).并運(yùn)用TG-DTA、XRD、TEM、IR和氮?dú)馕锢砦降葘?shí)驗(yàn)手段對(duì)共沸蒸餾后粉體在煅燒過(guò)程中的有關(guān)性質(zhì)

2、進(jìn)行了測(cè)試表征.將制得的超細(xì)ZrO<,2>粉體常壓下成型后進(jìn)行燒結(jié),考察了粉體的燒結(jié)性能.研究結(jié)果表明:(1)在ZrOCl<,2>與NH<,4>HCO<,3>濃度均為0.5 mol·L<'->,PEG用量0.35﹪,YCl<,3>用量為3﹪(摩爾分?jǐn)?shù)),反應(yīng)溫度20~30℃的條件下制備氫氧化釔和堿式碳酸氧鋯共沉淀,經(jīng)正丁醇共沸蒸餾后于1000℃煅燒2h可得到BET比表面積為28.0m<'2>/g.,顆粒粒徑約為25~30nm的釔穩(wěn)定氧化

3、鋯粉體.(2)不含釔的前驅(qū)粉體共沸蒸餾后在煅燒過(guò)程中的物相變化次序?yàn)?ZrO<,2>·ZrO(OH)<,2><400℃非晶態(tài)ZrO<,2> 400℃單斜和四方ZrO<,2>>800℃單斜ZrO<,2>.(3)含釔的前驅(qū)粉體共沸蒸餾后在400℃以上的溫度煅燒形成四方晶相,隨煅燒溫度的升高,粉體的顆粒尺寸逐漸增大.四方ZrO<,2>顆粒粒度600℃時(shí)為10~15nm,1000℃時(shí)為25~30nm.(4)在煅燒過(guò)程中,ZrO<,2>粉體的比表