釔穩(wěn)定氧化鋯粉體制備及氧傳感特性研究.pdf

1、二氧化鋯(ZrO2)是氧傳感器的氧敏感材料,隨著氧傳感器技術(shù)的進(jìn)步,性能的提高,對氧傳感器敏感材料提出更高的要求。本文針對氧傳感器發(fā)展的背景需求,采用二水合硝酸氧鋯[ZrO(NO3)2·2H2O]和六水合硝酸釔[Y(NO3)3·6H2O]為原料體系、分別采用水熱合成、溶膠凝膠等技術(shù)開展了Y2O3穩(wěn)定ZrO2的合成工藝研究,利用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)等微觀分析手段確定了產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)形貌,進(jìn)

2、而分析了制備的釔穩(wěn)定氧化鋯對氧傳感性能的影響。研究成果為新型氧傳感器敏感材料的研究和產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)奠定基礎(chǔ)。
　　 在水熱體系中以二水合硝酸氧鋯[ZrO(NO3)2·2H2O]和六水合硝酸釔[Y(NO3)3·6H2O]為原料,研究了溶液pH、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、干燥方式、表面活性劑、有機(jī)添加劑和礦化劑等因素對釔穩(wěn)定氧化鋯粉體的水熱合成的影響。研究表明:微波干燥得到的釔穩(wěn)定氧化鋯粉體的分散性優(yōu)于常規(guī)干燥制得的粉體;表面活性劑的添加有利

3、于提高粉體的分散性;pH增大結(jié)晶度增大,平均粒徑隨著pH的增大而降低;水熱溫度對釔穩(wěn)定氧化鋯粉體的晶相影響不大,隨水熱時(shí)間的增加和有機(jī)添加劑的加入,粉體的晶化程度提高、形貌趨于完整;有機(jī)添加劑加入改變了產(chǎn)物的晶化程度,丙三醇的添加比例對產(chǎn)物的晶型并未產(chǎn)生影響,但是改變了產(chǎn)物的形貌;礦化劑的加入使粉體的形貌發(fā)生改變,復(fù)合礦化劑的添加比例對反應(yīng)影響程度差別不大。在此基礎(chǔ)上,確定了釔穩(wěn)定氧化鋯粉體的水熱法合成工藝條件為:水熱溫度為200℃、水

4、熱時(shí)間12h、pH為9、采用微波干燥并且添加表面活性劑。制備的釔穩(wěn)定氧化鋯粉體為立方相,形貌呈球形,粒徑小于10nm,分散性較好。
　　 通過對以檸檬酸為絡(luò)合劑的溶膠體系制備釔穩(wěn)定氧化鋯粉體的研究表明:合成的前驅(qū)體經(jīng)過不同的熱處理會得到單斜相和四方相混合的產(chǎn)物,在600℃和700℃煅燒后得到的產(chǎn)物為1μm左右的柱狀晶體。對以果膠為凝膠劑、蔗糖為穩(wěn)定劑的溶膠體系制備釔穩(wěn)定氧化鋯粉體的研究表明:制備出的釔穩(wěn)定氧化鋯納米粉體呈穩(wěn)定的立