液相剝離石墨烯修飾電極的制備、表征及鎘鉛傳感應(yīng)用.pdf

1、重金屬污染已引起了全球性的擔(dān)憂，鎘、鉛是兩種高毒性、廣泛存在的重金屬，對(duì)腎臟和神經(jīng)系統(tǒng)有巨大的傷害。因此，研究靈敏、快速、簡(jiǎn)便的鎘鉛檢測(cè)新方法意義重大。本論文以1-甲基-2-吡咯烷酮（1-Methyl-2-Pyrrolidone，NMP）剝離制備的石墨烯為敏感材料，構(gòu)建了兩種高靈敏的鎘鉛離子電化學(xué)檢測(cè)體系，主要內(nèi)容包括以下兩個(gè)部分：
　　1、以光譜純石墨粉為原料，NMP為剝離溶劑，通過超聲方法制備出石墨烯納米片（Graphene

2、Nanosheets, GS），并用于修飾玻碳電極（Glassy Carbon Electrode, GCE）。與未修飾玻碳電極相比，NMP剝離石墨烯修飾玻碳電極（GS/GCE）對(duì)Cd2+、Pb2+表現(xiàn)出更高的富集效率，從而顯著提高二者的陽極溶出峰電流。當(dāng)體系中有Bi3+存在時(shí)，Cd2+和Pb2+的響應(yīng)信號(hào)得到進(jìn)一步的增強(qiáng)，在GS/GCE表面尤為顯著?；趧冸x石墨烯與Bi3+的協(xié)同增敏效應(yīng)，建立了一種同時(shí)測(cè)定Cd2+、Pb2+的電化學(xué)檢

3、測(cè)新方法，線性范圍分別為0.5-100μg L-1和0.1-100μg L-1，檢出限分別為0.35μg L-1和0.045μg L-1。將該體系用于紫菜樣品中鎘鉛的測(cè)定，測(cè)定結(jié)果與電感耦合等離子體質(zhì)譜（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）測(cè)定值相比，相對(duì)誤差低于9％。
　　2、以NMP為剝離溶劑，檸檬酸鈉為輔助劑，通過超聲剝離制備出石墨烯（標(biāo)記為GS-cit）

4、，利用透射電極（Transmission Electron Microscopy, TEM）、原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope, AFM）、粒度分析、Raman光譜、陽極溶出伏安法（Anodic Stripping Voltammetry, ASV）等研究了石墨粉濃度和超聲時(shí)間對(duì)石墨烯的影響規(guī)律，結(jié)果表明檸檬酸鈉的引入不僅提高了石墨烯的剝離制備效率，而且所制備的石墨烯納米片對(duì)Cd2+、Pb2+的信號(hào)增強(qiáng)能力也