石墨烯復(fù)合膜修飾電極的制備及其應(yīng)用研究.pdf

1、單層的石墨烯是一種二維納米材料,并做為新型電極材料被廣泛應(yīng)用于電化學(xué)催化和電化學(xué)生物傳感器。石墨烯具有較大的表面積,良好的導(dǎo)電性,較強(qiáng)的機(jī)械強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)。功能化和有缺陷的石墨烯更容易在溶劑中分散并且具有長(zhǎng)時(shí)間的穩(wěn)定性,相比于碳納米管,石墨烯更容易大量制備?；谝陨蟽?yōu)點(diǎn),我們開展了基于石墨烯的電化學(xué)傳感器研究,主要研究工作如下:
　　 1.電化學(xué)還原氧化態(tài)石墨烯-nafion復(fù)合膜及用于測(cè)定多巴胺
　　 通過滴涂法在玻碳電極

2、上制備了氧化態(tài)石墨烯-nafion修飾電極,再采用電化學(xué)還原法制備石墨烯-nafion復(fù)合膜修飾電極,通過拉曼光譜說(shuō)明修飾電極上的氧化態(tài)石墨烯已經(jīng)被還原為還原態(tài)石墨烯。研究了多巴胺在該修飾電極上的電化學(xué)行為,發(fā)現(xiàn)該膜電極對(duì)DA的氧化具有良好的電化學(xué)響應(yīng),討論了石墨烯與nafion比例、酸度和掃速等因素對(duì)多巴胺電化學(xué)響應(yīng)的影響,獲得了最佳的實(shí)驗(yàn)條件。采用差分脈沖伏安法建立起測(cè)定多巴胺的電化學(xué)新方法,其濃度在0.8μM到40μM范圍內(nèi)與其氧

3、化峰電流呈良好的線性關(guān)系,檢出限達(dá)74nM。共存的多種金屬離子、抗壞血酸及尿酸等不干擾測(cè)定。該電極用于實(shí)際樣品中多巴胺的測(cè)定。
　　 2.石墨烯-聚吖啶紅修飾玻碳電極用于測(cè)定尿酸
　　 采用電化學(xué)聚合的方法制備聚吖啶紅修飾玻碳電極,在該修飾電極表面滴加石墨烯制備石墨烯-聚吖啶紅修飾電極,并對(duì)石墨烯-聚吖啶紅復(fù)合膜的表面形貌進(jìn)行了研究?；谠趐H=7.0的磷酸緩沖溶液中,尿酸在該復(fù)合修飾膜上有很好的電化學(xué)響應(yīng)這一現(xiàn)象,建立

4、起測(cè)定尿酸的電化學(xué)新方法。比較尿酸在玻碳電極,聚吖啶紅,石墨烯修飾電極上的電化學(xué)響應(yīng),結(jié)果表明石墨烯-聚吖啶紅修飾電極對(duì)尿酸響應(yīng)最靈敏。尿酸濃度在0.8μM到150μM范圍內(nèi),差分脈沖峰電流與尿酸濃度里良好的線性關(guān)系,檢出限為0.3μM,該方法可用于實(shí)際樣品中尿酸的檢測(cè)。
　　 3.石墨烯-聚對(duì)氨基苯磺酸修飾玻碳電極用于同時(shí)測(cè)定多巴胺和復(fù)合胺
　　 用循環(huán)伏安法制備了聚對(duì)氨基苯磺酸修飾玻碳電極,在該修飾電極上滴加石墨烯制

5、備石墨烯-聚對(duì)氨基苯磺酸電化學(xué)傳感器,并研究了多巴胺和復(fù)合胺在修飾電極上的電化學(xué)行為。建立了同時(shí)測(cè)定多巴胺和復(fù)合胺的新方法。在pH6.5的磷酸鹽緩沖溶液中,多巴胺,復(fù)合胺在修飾電極上分別產(chǎn)生一個(gè)氧化峰,峰電位分別為0.20V和0.38V(對(duì)Ag/AgCl電極)。多巴胺和復(fù)合胺同時(shí)測(cè)定的線性范圍分別為0.3到15.0μM和0.8到15.0μM;檢出限分別為9.0×10-8M和6.4×10-7M。大量的抗壞血酸和尿酸不干擾測(cè)定,用于多巴胺和

6、復(fù)合胺實(shí)際樣品的同時(shí)測(cè)定,結(jié)果滿意。
　　 4.電泳沉積鎳-氧化態(tài)石墨烯納米復(fù)合膜及應(yīng)用于在堿性溶液中催化氧化甲醇
　　 采用一步電泳沉積法制備鎳-氧化態(tài)石墨烯修飾金電極,通過掃描電鏡(SEM)對(duì)該修飾電極的形貌進(jìn)行了研究,結(jié)果表明鎳納米微粒均勻分散于氧化石墨烯上。考察了甲醇在該電極表面的電化學(xué)響應(yīng),甲醇在鎳-氧化態(tài)石墨烯修飾膜上的電化學(xué)活性比鎳修飾膜增強(qiáng),采用該修飾電極通過計(jì)時(shí)電流分析法建立起檢測(cè)甲醇的電化學(xué)新方法,在