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1、氧化鋅(ZnO)晶體材料作為最重要的光電子材料之一在當(dāng)今高科技領(lǐng)域日益受到重視。氧化鋅晶體因?yàn)閆nO<,4>四面體的不對(duì)襯分布,高的介電常數(shù)和大的機(jī)電耦合系數(shù),使其具有良好的壓電性能;由于Zn0能帶間隙(3.37 eV)介于6H-SiC(3.0 eV,2K)和GaN(3.5 ev)之間,又是理想的寬帶半導(dǎo)體材料;還因其高的激子激活能(60MeV)和受激可產(chǎn)生紫外輻射而在激光器光儲(chǔ)能方面應(yīng)用前景廣闊。所以znO作為電子材料不僅廣泛地應(yīng)用于
2、壓電傳感器、壓敏器件、發(fā)光器件和高質(zhì)量催化劑等方面,還將不斷滿足對(duì)于短波光學(xué)器件及高能高頻電子設(shè)備的需求。特別是氧化鋅不僅在波長(zhǎng)方面比氮化鎵有特點(diǎn),而且在價(jià)格和壽命等方面有優(yōu)勢(shì)。優(yōu)質(zhì)大尺寸ZnO晶體的研制將使其作為高質(zhì)量的外延襯底材料而帶動(dòng)半導(dǎo)體激光管(LD)和高亮度發(fā)光管(LED)技術(shù)工藝的巨大發(fā)展,促進(jìn)顯示和照明模式的變革。 而Zno薄膜具有外延生長(zhǎng)溫度低,有利于降低設(shè)備成本,易于實(shí)施摻雜等優(yōu)異特性使其在表面聲波、太陽能電
3、池等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。隨著各種新制備方法的發(fā)展成熟和p型摻雜等關(guān)鍵技術(shù)的實(shí)現(xiàn),znO薄膜作為一種新型的光電材料獲得更大的發(fā)展?jié)摿Α?納米半導(dǎo)體材料的制備和性能研究近幾年已成為多學(xué)科交叉研究的熱點(diǎn)。納米氧化鋅由于其特殊體積效應(yīng)和表面效應(yīng)而在光、電、磁力學(xué)和化學(xué)等各方面更是具有普通氧化鋅材料無法比擬的特性和用途,在工業(yè)各領(lǐng)域具有十分廣闊的應(yīng)用前景。探索新型而簡(jiǎn)便的方法合成優(yōu)質(zhì)納米材料是材料科學(xué)所面臨的重任。 在本文
4、中,我們以氧化鋅晶體這種重要的光電材料作為研究對(duì)象,分別制備了ZnO單晶體、znO薄膜和znO納米晶,并對(duì)其結(jié)構(gòu)特性和材料性能進(jìn)行了深入的研究和討論。 一、氧化鋅單晶的生長(zhǎng)學(xué)研究。 采用水熱溫差法,采用雙溫區(qū)高壓反應(yīng)釜,使用黃金內(nèi)襯(φ35cm×2cm),礦化劑分別使用KOH、NaOH、Na<,2>CO<,3>和LiOH生長(zhǎng)ZnO單晶,采用生長(zhǎng)溫度330-380℃,溫差15-35℃,溶液填充度72-80%,在高溫爐中恒溫加
5、熱12-20天,生長(zhǎng)出了毫米級(jí)的透明氧化鋅單晶,最大單晶可達(dá)5mm×4.5mm×6mm。使用黃金內(nèi)襯前后的結(jié)果表明使用貴金屬內(nèi)襯可以有效阻止釜內(nèi)壁雜質(zhì)的進(jìn)入。實(shí)驗(yàn)中對(duì)水熱條件下溫度、溫差、填充度、礦化劑種類和濃度等因素對(duì)于ZnO晶體的結(jié)晶速度的影響進(jìn)行研究和討論,結(jié)果表明,提高生長(zhǎng)溫度、溫差、填充度,晶體生長(zhǎng)速度會(huì)加快。提高溶液的堿度,也可提高ZnO晶體的生長(zhǎng)速度。研究發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)中必須對(duì)溫差和填充度進(jìn)行合理選擇,溫差和填充度過小,生長(zhǎng)速度
6、太慢;過大,則會(huì)造成晶體的缺陷和增大對(duì)設(shè)備的壓力。實(shí)驗(yàn)中對(duì)產(chǎn)生缺陷的原因進(jìn)行探索,認(rèn)為晶體在生長(zhǎng)過程中缺陷的產(chǎn)生主要是由物質(zhì)條件和工藝條件兩方面的因素造成的,并制定出減少晶體缺陷的措施。本文還進(jìn)行了使用助熔劑法生長(zhǎng)氧化鋅晶體的嘗試,并對(duì)生長(zhǎng)結(jié)果進(jìn)行了比較。 二、氧化鋅晶體的結(jié)構(gòu)、形貌及性質(zhì)研究 水熱法生長(zhǎng)的晶體的幾何外形看一般較為規(guī)則,多數(shù)呈現(xiàn)六方柱、六方錐及兩者的聚形體,經(jīng)常顯露的晶面為錐面{10T 1}、柱面{10
7、0}、負(fù)極面{000 })。正極軸[0001]方向的生長(zhǎng)無論對(duì)于結(jié)晶速度還是結(jié)晶形貌都具有決定作用。如果正極軸[0001]方向生長(zhǎng)速度與其它方向一致,則正極面{0001}與負(fù)極面{000 }同時(shí)顯露,整個(gè)晶體形貌為粒狀或短柱狀,隨著正極軸[0001]方向生長(zhǎng)速度相對(duì)于其它方向速度的加快,晶體將會(huì)呈現(xiàn)六方柱和六方錐兩者的聚形體、六方錐形直至細(xì)長(zhǎng)針狀。水熱條件下溫度、溫差、填充度、礦化劑種類和濃度等因素對(duì)于ZnO晶體的結(jié)晶形貌都會(huì)產(chǎn)生影響。
8、實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在礦化劑種類及其濃度一定時(shí),提高生長(zhǎng)溫度,晶體形貌會(huì)發(fā)生較大變化,即晶體沿C軸長(zhǎng)度逐漸減小,錐面和正負(fù)極面逐漸顯露,結(jié)晶程度逐漸趨向完整,粒度分布趨向均勻。從外觀上看晶粒的形態(tài)發(fā)生由針狀、長(zhǎng)柱狀經(jīng)六方錐體向短六方柱、粒狀的變化。填充度增大,根據(jù)水的P-T-V曲線釜內(nèi)壓力增大,ZnO的溶解度隨壓力而增加,在溶液中的過飽和度增加,反應(yīng)速度加快,同時(shí)生長(zhǎng)基元的相互碰撞加劇,從生長(zhǎng)基元穩(wěn)定能考察,有利于大維度生長(zhǎng)基元的形成,從而使晶體在
9、形貌上發(fā)生變化,晶體沿C軸長(zhǎng)度逐漸減小,錐面和正負(fù)極面逐漸顯露,結(jié)晶程度逐漸趨向完整,粒度分布趨向均勻。在其它條件一定時(shí),使用KOH、NaOH等強(qiáng)堿性的礦化劑,生長(zhǎng)出了六方柱和六方錐兩者的聚形體,而改用同一當(dāng)量的Na<,2>CO<,3>作為礦化劑時(shí),生長(zhǎng)出的是細(xì)小針狀體??傊岣邷囟?、填充度和溶液的堿度都增加了ZnO的溶解度,ZnO在溶液中的過飽和度也就增加,生長(zhǎng)基元之間的碰撞加劇,反應(yīng)體系能量升高,低維數(shù)生長(zhǎng)受阻,生長(zhǎng)基元在各方向的
10、疊加趨于平衡,從而生長(zhǎng)出穩(wěn)定能較高的多維度晶體。ZnO晶體在200℃至1200℃的溫度范圍內(nèi)無相變發(fā)生,是一種熱穩(wěn)定性較高的晶體材料。 三、氧化鋅薄膜的制備及表征 使用金屬有機(jī)溶液沉積法并采用旋轉(zhuǎn)涂蓋技術(shù)制備了氧化鋅薄膜,測(cè)試了薄膜的厚度和平均粗糙度,薄膜的厚度大約250nm。采用紅外光譜法和吸收光譜法檢測(cè)表明所制備的是znO晶體薄膜,x射線衍射法表明ZnO是沿 c 軸方向擇優(yōu)取向生長(zhǎng)。在紫外光區(qū)370 nm處為其吸收邊
11、緣,所對(duì)應(yīng)的禁帶寬度為約為3.3eV,這正與ZnO的禁帶寬度相吻合。原子掃描電鏡顯示所生長(zhǎng)ZnO薄膜表面平滑規(guī)整,粒度均勻,晶粒尺寸在100 nm左右。實(shí)驗(yàn)中考查了退火時(shí)間、退火溫度、溶劑及襯底等一些重要因素對(duì)于ZnO薄膜質(zhì)量和性能的不同影響,實(shí)驗(yàn)表明退火過程是決定薄膜質(zhì)量的關(guān)鍵步驟之一。 四、氧化鋅納米晶的制備及表征 應(yīng)用溶膠一凝膠法制備了氧化鋅納米晶,利用透射電鏡法對(duì)晶體進(jìn)行了直接觀察,顯示所生長(zhǎng)ZnO晶體粒度均勻,
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