2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、目前,常用的化學(xué)藥物約40%為手性藥物,大多數(shù)是以外消旋體的形式投放市場。隨著人們對手性化合物的不斷研究,對外消旋體藥物的要求也越來越高,因此對手性藥物的分離分析手段的研究引起了學(xué)術(shù)界的關(guān)注。在所有的手性選擇劑中,環(huán)糊精及其衍生物是其中最重要的一種,而且進年來受關(guān)注程度逐步攀升,研究內(nèi)容也越來越豐富、多樣,而使用環(huán)糊精及其衍生物作為手性固定相的研究是近幾年的熱門課題。
   本文制各了一種新型的β-環(huán)糊精衍生物手性固定相,并裝填

2、成液相色譜柱用于手性藥物的拆分,為手性藥物的分析分離提供一種新的方法。
   首先,采用分步合成法,制備了一種新型的環(huán)糊精衍生物鍵合手性固定相,即全(3-氯-4-甲基-苯基氨基甲酸酯基)β-環(huán)糊精鍵合硅膠,并對每步合成的產(chǎn)物都進行了純化、表征,最終得到了結(jié)構(gòu)明確的產(chǎn)物。第一步以β-環(huán)糊精為反應(yīng)物,合成得到6-單-對甲基苯磺?;?β-環(huán)糊精,產(chǎn)率為14%,純化后采用薄層色譜法(TLC)、傅里葉紅外分光光度法(FT-IR)和熔點測定

3、法對其進行表征;第二步以6-單-對甲基苯磺?;?β-環(huán)糊精為基礎(chǔ)合成了6-單-丙烯胺化-β-環(huán)糊精,產(chǎn)率為85%,純化后采用TLC、FT-IR和熔點測定法對其表征;第三步以6-單-丙烯胺化-β-環(huán)糊精為底物合成得到了全(3-氯-4-甲基-苯基氨基甲酸酯基)β-環(huán)糊精,產(chǎn)率為48%,對其表征的手段為TLC、FT-IR和熔點測定法;第四步是巰丙基硅膠的合成,即以KH580為偶聯(lián)劑對硅膠進行修飾,得到巰丙基硅膠,對其表征的手段為FT-IR;第

4、五步為固定相的鍵合反應(yīng),即以全(3-氯-4-甲基-苯基氨基甲酸酯基)β-環(huán)糊精和巰丙基硅膠為反應(yīng)物,制備得到終產(chǎn)物全(3-氯-4-甲基-苯基氨基甲酸酯基)β-環(huán)糊精鍵合硅膠,對其表征的手段有FT-IR、1H核磁共振法(1H NMR)和元素分析法。
   其次,在高壓裝柱機上,采用濕法裝柱,以二氧六環(huán)-三氯甲烷(1/1,v/v)為勻漿液,將自制的新型β-環(huán)糊精衍生物鍵合手性固定相填充到不銹鋼空柱(250×4.6 mm I.D.)內(nèi)

5、,制成高效液相手性色譜柱。
   最后,使用自制的手性液相色譜柱,在反相模式下,以甲醇-磷酸二氫鉀緩沖液體系作為流動相,嘗試對多個手性藥物進行拆分,其中有拆分能力的藥物有5個,即噻嗎洛爾、貝凡洛爾、尼群地平、卡比沙明和克侖特羅,除了克侖特羅只是達到部分分離(Rs<1.5)之外,其他的4個手性藥物都達到了基線分離(Rs>1.5)。最后,對自制手性色譜柱的重復(fù)性和穩(wěn)定性進行了考察。隨機選擇三批自制手性色譜柱考察其對貝凡洛爾的拆分能力

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