X射線粉末衍射物相分析的全譜擬合法.pdf

1、該論文主要對(duì)XRD的儀器設(shè)備情況及數(shù)據(jù)采集處理情況作了全面探討,并對(duì)Rietveld全譜擬合物相定性定量分析法的實(shí)用性做了分析與驗(yàn)證,在物相分析過程中提出了自己的見解.全文概括起來包括以下幾個(gè)方面的內(nèi)容:第一章主要介紹了粉末衍射物相分析的發(fā)展概況,以及對(duì)這一課題進(jìn)行研究的重要意義.第二章首先介紹了晶體學(xué)的相關(guān)知識(shí),闡述了X射線衍射的布拉格定律;然后從電子、原子、晶胞、理想小晶體與實(shí)際小晶體的散射層層展開,討論了X射線經(jīng)過晶體時(shí)與之發(fā)生的

2、相互作用;最后扼要介紹了Rietveld全譜擬合的基本理論.第三章從衍射儀的基本構(gòu)造出發(fā),結(jié)合BDX90衍射儀的具體操作方法,給出了多晶粉末衍射儀的實(shí)驗(yàn)技術(shù)及各注意事項(xiàng).其中包括實(shí)驗(yàn)條件的準(zhǔn)備、光路調(diào)整、實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇、樣品的制備及圖譜的預(yù)處理等,為做全譜擬合物相分析作好準(zhǔn)備.在第四章中,首先給出了定性分析的基本原理,并介紹了目前國際上通用的PDF卡片及各種索引方法,主要包括字母索引和數(shù)值索引.第五章從Rietveld全譜擬合的基本理論

3、出發(fā),通過步進(jìn)掃描獲取高分辨的衍射譜線及大量的數(shù)據(jù)組,利用相關(guān)軟件對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行平移、減背景等處理,通過對(duì)各衍射峰形進(jìn)行多次譜線擬合,我們給出各個(gè)衍射峰的數(shù)學(xué)函數(shù)模型并求得各衍射峰的"凈"積分強(qiáng)度;文章根據(jù)第四章定性分析得到的晶體的宏觀對(duì)稱性計(jì)算了每一晶體在每一晶面的多重性因子及晶胞內(nèi)各個(gè)原子的坐標(biāo);對(duì)散射因子的計(jì)算,我們采用了一個(gè)比較理想的模型,即輕質(zhì)原子以類氫原子處理;重原子的電子則是按電子分布規(guī)律在其主量子軌道上運(yùn)行,忽略了主量子