常用可食性包裝材料中酸性染料和分散染料定性定量分析方法的研究.pdf

1、隨著人們對健康和環(huán)保意識的不斷加強，綠色包裝受到了越來越多的關注。作為綠色包裝材料之一，可食性包裝材料廣泛應用于食品、藥品行業(yè)。為增加食品、藥品的可接受性，常將食用色素添加到可食性包裝材料中以獲得更加鮮艷的外觀色彩。酸性染料、分散染料等工業(yè)染料具有價格便宜、著色穩(wěn)定、不易褪色等特點，一些不法商販將其替代食用色素添加到食品、藥品及其包裝中。而工業(yè)染料長期使用會產生致敏、致癌作用，給消費者的健康帶來潛在的威脅。因此，加強可食性包裝材料中工業(yè)

2、染料的檢測研究對非法添加工業(yè)染料的監(jiān)測以及保證食品安全具有重要意義。
　　本論文以液相色譜-二極管陣列檢測器聯(lián)用和液相色譜-質譜聯(lián)用為基礎，建立了檢測常用可食性包裝材料膠囊殼和糯米紙中26種酸性染料、17種致敏性分散染料和3種致癌性染料的定性、定量分析方法。主要研究內容和結果如下：
　　（1）建立了檢測膠囊殼和糯米紙中18種酸性染料的高效液相色譜-二極管陣列檢測器法。針對不同的樣品基質采用了不同的樣品前處理方法：膠囊殼樣品采

3、用WAX固相萃取柱提??；糯米紙樣品采用乙腈-甲醇（5:5，V/V）提取，WAX固相萃取柱凈化，外標法定量。利用保留時間和二極管陣列檢測器的提取光譜圖輔助加以定性，有效避免了“假陽性”情況的發(fā)生。在優(yōu)化的色譜條件（色譜柱：XDB C18；流動相：乙腈-20 mmol/L乙酸銨水溶液；梯度洗脫；柱溫：30℃，檢測波長：420、480、520、600 nm）下，18種酸性染料在0.25~50μg/mL范圍內線性關系良好，相關系數(shù)為0.9991

4、~1.0000；檢出限為0.04~0.23μg/g，定量限為0.11~0.50μg/g；回收率為62.1~99.9％，相對標準偏差為0.3~10.8%。
　?。?）建立了一種高效液相色譜-串聯(lián)質譜的分析方法檢測膠囊殼和糯米紙中22種酸性染料。樣品經固相萃取柱提取凈化，采用Plus C18柱，以乙腈-10 mmol/L乙酸銨水溶液為流動相，梯度洗脫，負離子模式電離，基質匹配外標法定量。結果表明，22種酸性染料在各自線性范圍內的相關系

5、數(shù)均大于0.9915；檢出限為0.02~0.75μg/g，定量限為0.03~2.50μg/g；回收率為70.5~109.5%，相對標準偏差為4.6~14.5%。
　?。?）建立了高效液相色譜儀與二極管陣列檢測器聯(lián)用測定膠囊殼和糯米紙中17種致敏性分散染料和3種致癌性染料的檢測方法。樣品采用乙腈-甲醇（1:2， V/V）作提取溶劑，外標法定量。利用保留時間和二極管陣列檢測器提取光譜圖輔助進行定性，有效避免了“假陽性”結果。在Plus

6、 C18為分析柱，乙腈-0.3%三乙胺水溶液（含0.2%磷酸，pH=2.7）為流動相，梯度洗脫，360、420、460、570和630 nm為檢測波長，柱溫50℃的分析測試條件下，20種染料在0.5~20μg/mL范圍內線性關系良好，相關系數(shù)為0.9991~1.0000；檢出限為0.05~0.27μg/g，定量限為0.16~2.33μg/g；回收率為64.1~114.9%，相對標準偏差為0.4~9.9%。
　?。?）建立了檢測膠囊

7、殼和糯米紙中17種致敏性分散染料和3種致癌性染料的高效液相色譜-串聯(lián)質譜的分析方法。樣品經乙腈-甲醇（1:2，V/V）提取，采用BEH C18柱，以乙腈-水（負離子模式）和乙腈-含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸銨水溶液（正離子模式）為流動相，梯度洗脫，采用多反應監(jiān)測模式測定。結果表明，20種染料在5~1000μg/L范圍內具有良好的線性關系，相關系數(shù)為0.9966~1.0000；檢出限為0.01~1.60μg/kg，定量限為0.05