含磷菲環(huán)環(huán)氧樹脂制備、表征及性能研究.pdf

1、本文探討了反應型含磷阻燃劑10-(2',5’-二羥基苯基)-9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(ODOPB)的合成工藝，通過IR、DSC、TG等表征了ODOPB的分子結(jié)構(gòu)，并評價了其熱穩(wěn)定性能。實驗表明：本實驗ODOPB產(chǎn)率為85-3％，熔點250℃，紫外特征吸收峰為330nm，600℃成炭率為15％，具有較高的熱穩(wěn)定性和成炭率。 通過環(huán)氧樹脂與9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)類

2、含磷中間體反應，將阻燃元素磷引入環(huán)氧樹脂分子結(jié)構(gòu)中，制得含磷菲環(huán)環(huán)氧樹脂。通過環(huán)氧值滴定研究DOPO與E-20環(huán)氧樹脂及鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應特性，確定其最佳反應條件。結(jié)果表明，DOPO與E-20最佳反應條件：120℃下添加15wt.％催化劑，反應90min；DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂最佳反應條件：120℃下添加20wt.％催化劑，反應120min。紅外譜圖進一步確認反應進行的程度及DOPO型含磷環(huán)氧樹脂的初步結(jié)構(gòu)。采用熱分析測試研究D

3、OPO與環(huán)氧樹脂的反應動力學，DOPO與E-20環(huán)氧樹脂反應的表觀活化能E為96.42kJ/mol，反應級數(shù)n為0.74；DOPO與鄰甲酚醛壞氧樹脂反應的表觀活化能E為298.51kJ/mol，反應級數(shù)n為0.97。 通過環(huán)氧值滴定和熱分析測試研究ODOPB與E-20壞氧樹脂、鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂及E-51環(huán)氧樹脂反應特性，結(jié)果表明：E-20容易與ODOPB發(fā)生交聯(lián)反應；鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂直接與ODOPB發(fā)生交聯(lián)反應；E-51與ODO

4、PB于160℃反應60min制得ODOPB型環(huán)氧樹脂，表觀活化能E為24kJ/mol，反應級數(shù)n為0.95。 基于電子封裝材料的應用，設計了室溫固化含磷菲環(huán)環(huán)氧封裝配方，制備不同磷含量的環(huán)氧封裝材料。通過LOI、HB、TG、IR等測試方法，研究了磷含量對環(huán)氧封裝材料固化過程、燃燒性能和阻燃機理的影響，以及對環(huán)氧封裝材料力學性能及電性能的影響。研究結(jié)果表明：含磷菲環(huán)環(huán)氧封裝體系粘度低，易于操作，體系含ODOPB15.8wt.％(即

5、整個體系磷含量為1.5wt.％)固化活化能E為66.73kJ/mol，反應級數(shù)n為0.91。ODOPB具有良好的阻燃效果，ODOPB越多，阻燃效果越明顯，含磷1.5wt.％環(huán)氧封裝材料的LOI值達32.8；含磷菲環(huán)環(huán)氧封裝材料的熱穩(wěn)定性略有下降，但含磷1.5wt.％壞氧封裝材料600℃固體殘留量高達34.2％，成炭率為16.2％。磷含量對環(huán)氧封裝材料的拉伸強度、斷裂伸長率及沖擊強度影響較大，對環(huán)氧封裝材料的硬度影響較小，環(huán)氧封裝材料的電