紅外熱成像高通量分析系統(tǒng)的設計和應用.pdf

1、隨著化學工業(yè)的發(fā)展，傳統(tǒng)的合成化學已經(jīng)很難滿足社會對新材料的需求。為了更加快速地發(fā)現(xiàn)和合成新材料，近十年來開發(fā)了組合化學研究方法。與傳統(tǒng)的連續(xù)合成、檢測化合物相比，組合化學可以進行平行的合成和檢測。目的在于通過合成材料庫并利用各種檢測手段對目標性能進行表征以尋找先導化合物。組合技術的出現(xiàn)明顯地縮短了新材料的研發(fā)周期，各種組合技術在眾多研究領域相繼出現(xiàn)。然而，就目前狀況而言，高通量檢測技術仍然是組合化學的一大瓶頸，亟需開發(fā)新的高通量分析和

2、檢測技術。盡管某些可應用的設備已經(jīng)商業(yè)化，然而這些儀器要么十分昂貴要么分析檢測能力有限，因此，亟需設計出通用而又廉價的設備用于化合物庫的掃描。
　　 眾所周知，紅外熱成像儀對溫度的變化十分敏感，早在1987年P.C.Pawlicki等就曾經(jīng)用它來掃描催化劑庫。他們利用紅外熱成像儀對溫度的無差異識別特征對催化劑的活性進行評價，卻沒有指出如何識別化合物。換句話說，他們在催化劑庫的掃描中沒有獲得化合物的鑒別信息。當前的研究旨在對化合物

3、庫進行分析的過程中獲取化合物的定性和定量信息。
　　 本研究工作先設計了一套9通道的平行紅外熱成像高通量分析系統(tǒng)作為原理驗證。此分析系統(tǒng)的工作原理是把氣相色譜柱對化合物的分離功能和紅外相機的熱成像功能結合在一起。在樣品到達檢測板之前先利用氣相色譜柱對樣品中的各個組分進行分離，以氧氣作為載氣，一旦一種成分到達檢測板，催化劑就會使其催化燃燒?；衔镌诖呋瘎┍砻娴娜紵龝a(chǎn)生熱量，進而導致催化劑表面的溫度升高，紅外相機便會記錄下溫度升高

4、的信息。利用這樣的原理，又設計了一個能同時分析64個樣品的8′8的氣相色譜柱陣列。
　　 64通道高通量分析系統(tǒng)由四部分組成：1)進氣系統(tǒng)(最好采用多通道的進樣閥)，2)平行的氣相色譜柱，3)檢測板和4)紅外相機。通過進樣單元，樣品被注射到平行的氣相色譜柱中，其中的各個組分被色譜柱分離后由氧載氣送至檢測板，它們在催化劑上的燃燒將導致溫度的升高，紅外相機便會記錄下該信息。燃燒催化劑為二氧化鋯負載的鉑釕催化劑。該催化劑是使用9通道分

5、析系統(tǒng)在以Al2O3、二氧化錫、二氧化鋯、氧化鋅、三氧化二鐵，三氧化鎢，P25以及活性炭為載體的鉑釕催化劑庫中篩選出來的。
　　 以甲醇和丙酮的混合物樣品為例在此儀器上進行分析。由于進樣閥正在設計中，所以只測試了樣品在活性炭色譜柱上的脫附譜圖。在9通道的系統(tǒng)中，每個分析通道都得到了2個譜峰(一個是甲醇的，另一個是丙酮的)。研究表明設計原理是可行的。在9通道分析系統(tǒng)的基礎上，建立了一套8′8(共64通道)的分析系統(tǒng)，同樣以甲醇和丙