微乳化方法研究環(huán)已酮氨肟化反應(yīng)歷程.pdf

1、環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化，環(huán)己酮的轉(zhuǎn)化率和環(huán)己酮肟的選擇性都很高，但是對(duì)該反應(yīng)的反應(yīng)歷程還需要作進(jìn)一步的研究。另一方面，微乳液作為一種全新的反應(yīng)介質(zhì)，在該體系中進(jìn)行環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)，具有重要的研究意義。 本文利用微乳液這種新穎的反應(yīng)介質(zhì)，作為研究氨肟化反應(yīng)歷程的工具，嘗試在微乳體系中分析氨肟化反應(yīng)的機(jī)理并描述氨肟化反應(yīng)的歷程。同時(shí)，本文采用熒光光譜法研究微乳體系的特征參數(shù)，如臨界膠束濃度(CMC)和膠束聚集數(shù)(N)的性質(zhì)

2、，再通過(guò)計(jì)算推導(dǎo)出微乳體系中膠束的微觀參數(shù)。利用已測(cè)定特征參數(shù)的微乳液作為反應(yīng)介質(zhì)，進(jìn)行環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)。通過(guò)氣相色譜測(cè)定不同表面活性劑濃度下的微乳液中氨肟化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和收率等反應(yīng)數(shù)據(jù)，將所得結(jié)果進(jìn)行分析并同非微乳體系進(jìn)行比較。最后，利用微乳液的特征參數(shù)和氨肟化反應(yīng)反應(yīng)數(shù)據(jù)，分析微乳液中氨肟化反應(yīng)的歷程。 研究表明，用CTAB/環(huán)己酮/叔丁醇/水和SDS/環(huán)己酮/叔丁醇/水都可以構(gòu)建微乳體系，其中環(huán)己酮/叔丁醇/水的質(zhì)量配比為

3、1：2：7。在60℃下，測(cè)得此CTAB微乳體系的CMC為3×10-3M，SDS微乳體系的CMC為2.5×10-3M。膠束聚集數(shù)的實(shí)驗(yàn)研究表明，表面活性劑濃度越高，所形成膠束的膠束聚集數(shù)N也越高，其膠束的直徑也越大。相同物質(zhì)的量的CTAB和SDS進(jìn)行比較，CTAB的膠束聚集數(shù)和膠束直徑都大于SDS。 以上述微乳體系作為反應(yīng)介質(zhì)，TS-1催化環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)可以生成環(huán)己酮肟。在最佳反應(yīng)條件下，微乳體系中環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率和環(huán)己酮肟的選擇性