摻雜氣凝膠的制備及性質(zhì)研究.pdf

1、該文以以廉價(jià)的硅溶膠為原料,通過非超臨界干燥過程制備硅氣凝膠、摻雜Fe、Al氣凝膠,以及摻雜稀土元素氣凝膠,用多種測試手段進(jìn)行表征;研究各種制備條件對氣凝膠樣品的結(jié)構(gòu)的影響,提出了氣凝膠浸泡法制備摻雜氣凝膠過程中的摻雜機(jī)理;對摻雜Fe、Al氣凝膠的熱穩(wěn)定性進(jìn)行研究.1.以硅溶膠為原料,在非超臨界干燥條件下成功制備了硅氣凝膠.硅氣凝膠外觀為乳白色半透明的多孔塊狀物,密度約為200-400 kg·m<'-3>.構(gòu)成SiO<,2>氣凝膠的基本

2、粒子相當(dāng)微小且均勻,平均粒徑約為12-20nm.該氣凝膠是一種比較典型的具有連續(xù)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的輕質(zhì)納米多孔材料.2.采用硅氣凝膠浸泡法制備Fe<,2>O<,3>/SiO<,2>摻雜氣凝膠,該氣凝膠是由非晶態(tài)Fe<,2>O<,3>和SiO<,2>復(fù)合而成的輕質(zhì)納米多孔材料,其強(qiáng)度比單組分SiO<,2>氣凝膠高得多.密度為300-400kg·m<'-3>,平均孔徑在20-25nm之間,比表面為280-350 m2·g-1,孔體積在1.5-2.0

3、cm<'3>·g<'-1>范圍內(nèi).在孔徑較小(~12.9 nm)的硅氣凝膠中摻雜獲得的Fe<,2>O<,3>/SiO<,2>摻雜氣凝膠存在著大量微孔;在孔徑較大(~38.4nm)的硅氣凝膠中摻雜,所得Fe<,2>O<,3>/SiO<,2>摻雜氣凝膠是具有優(yōu)良的孔結(jié)構(gòu)的低密度多孔材料.采用濕凝膠浸泡法制備了摻雜Fe氣凝膠.該摻雜氣凝膠是由FeSiO<,3>納米粒子構(gòu)成的輕質(zhì)納米多孔材料,具有較高的強(qiáng)度.FeSiO<,3>在500℃以下穩(wěn)定

4、存在,經(jīng)800℃熱處理后全部轉(zhuǎn)化為方鐵礦型氧化鐵(Fe<,0.87>O)10.FeSiO<,3>的抗氧化性和方鐵礦在常壓下的形成可能是由于氣凝膠的介孔量子限域效應(yīng)造成的結(jié)果.以共凝膠法制備的摻雜鐵氣凝膠是由FeSiO<,3>和Fe<,3>O<,4>納米粒子構(gòu)成的輕質(zhì)納米多孔塊狀材料.該氣凝膠的密度更低,比表面高達(dá)767.9 m<'2>·g<'-1>,具有更大的孔體積.此結(jié)果可作為非超臨界干燥法制備結(jié)構(gòu)和品質(zhì)更加優(yōu)良的氣凝膠時(shí)參考.3.氣

5、凝膠浸泡法制備的Al摻雜氣凝膠是由Al<,2>O<,3>和Al<,2>SiO<,5>構(gòu)成的具有較高強(qiáng)度的半透明或無色的多孔塊狀物,其密度在300-350 kg·m<'-3>,孔體積為1.5-2.0 cm<'3>·g<'-1>,比表面為280-320 m<'2>·g<'-1>,平均孔徑為20-28 nm.4.在硅氣凝膠的摻雜過程中,在浸泡金屬鹽溶液濃度較低時(shí),摻雜物層狀附著在孔壁上,使比表面和孔體積迅速減小;隨著浸泡液濃度增大,摻雜物在較

6、大孔徑內(nèi)形成納米粒子并與孔壁羥基結(jié)合,形成"突起","突起"會進(jìn)一步"長大"互相連接成"橋",將孔洞分割形成新結(jié)構(gòu),支撐骨架提高比表面,使孔洞分布更集中;隨著鹽溶液濃度進(jìn)一步增大,氣凝膠較大孔徑的孔洞幾乎消失,此時(shí),在較小的孔洞形成納米粒子,開始形成微孔甚至堵塞孔洞,使比表面反而降低.5.研究摻雜氧化鋁和氧化鐵氣凝膠的熱穩(wěn)定性.摻雜氧化鐵氣凝膠的較大孔徑的孔洞受熱影響比較大,而孔徑在20nm左右的孔洞結(jié)構(gòu)一直保持的較好.摻雜Fe氣凝膠的