氧化鋯氣凝膠多孔材料的制備及性能研究.pdf

1、氧化鋯氣凝膠(ZrO2 Aerogels)具備納米級結(jié)構(gòu)可控、比表面積高，密度低，孔隙率高和導(dǎo)熱系數(shù)低等特性，廣泛應(yīng)用于很多領(lǐng)域，特別是在隔熱領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用潛力。目前，由于ZrO2氣凝膠自身易碎，耐熱性差，限制了其應(yīng)用。制備ZrO2氣凝膠方法局限在超臨界干燥技術(shù)以及第二相的摻雜；制備過程中原料種類繁多，成本高，操作復(fù)雜，難以成型的問題厄待解決。
　　本文以無機(jī)鋯鹽硝酸氧鋯為原料，甲酰胺(FA)為干燥控制劑，正硅酸乙酯(TEOS

2、)為表面修飾劑，應(yīng)用酸堿兩步催化法結(jié)合常壓干燥工藝制備出微觀結(jié)構(gòu)良好的ZrO2氣凝膠粉體。并應(yīng)用凝膠注模成型工藝結(jié)合冷凍干燥工藝制備出宏觀結(jié)構(gòu)可控的氧化鋯多孔材料。采用SEM、XRD、FT-IR、DTA-TG以及氮?dú)馕矫摳椒椒▽Χ嗫撞牧系慕M成、結(jié)構(gòu)以及熱穩(wěn)定性能進(jìn)行了分析。研究表明：優(yōu)化出制備工藝參數(shù)：水解縮合反應(yīng)溫度為60℃，醇水體積比為3:1，鋯鹽濃度為5 wt％，酸/堿pH為2/6，F(xiàn)A與Zr的摩爾比為0.5:1，TEOS為醇溶

3、液體積的15 vol%，老化及干燥溫度為45℃。實(shí)驗(yàn)所得氧化鋯氣凝膠是由納米級的顆粒與孔隙組成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的輕質(zhì)介孔材料，比表面積高達(dá)400.58 m2/g，孔體積為0.8~0.9 cm3/g，平均孔徑為8~10 nm；經(jīng)過熱處理過程，顆粒粒徑隨溫度的升高而增大，在經(jīng)過600℃熱處理后，發(fā)現(xiàn)氧化鋯氣凝膠主要由Zr-O-Zr和Zr-O-Si組成，證明TEOS作為表面修飾劑參與成鍵，減少常壓干燥帶來的氣凝膠結(jié)構(gòu)收縮，900℃熱處理后開始出

4、現(xiàn)結(jié)晶，粒徑達(dá)到5μm。采用凝膠注模成型工藝結(jié)合冷凍干燥技術(shù)制備得到的氧化鋯多孔材料可以近凈尺寸成型，其微觀結(jié)構(gòu)中的孔隙有兩種，一種是通過冰晶升華和排膠過程留下的近圓形的大孔，孔徑大小在100μm~500μm之間；另一種是氣凝膠顆粒經(jīng)燒結(jié)過程交聯(lián)堆積形成的小孔，孔徑大小在10 nm~10μm之間。在1000℃熱處理，氣凝膠含量為20 wt%的ZrO2多孔材料具有較好的形貌，其表觀密度為0.7824 cm3/g，開氣孔率為70.43%。氧