多孔碳材料的制備及其在一些食品中有機污染物殘留測定中的應(yīng)用.pdf

1、在食品樣品檢測分析過程中，由于大多數(shù)食品樣品的組成較復雜，且目標分析物的含量較低，不能直接進行儀器分析，因此檢測前需要對樣品進行前處理，以分離和富集目標分析物。樣品前處理對實現(xiàn)高效富集目標分析物至關(guān)重要，也是整個檢測分析過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)的樣品前處理方法一般都較繁瑣，且耗時較長，嚴重影響檢測的效率和可靠性。
　　近年來，固相萃取技術(shù)(Solid Phase Extraction，SPE)和磁性固相萃取技術(shù)(Magnetic S

2、olid-phase Extraction，MSPE)在樣品前處理技術(shù)中脫穎而出，它們避免了傳統(tǒng)萃取技術(shù)中存在的繁瑣耗時、需要使用大量有機溶劑等缺點。眾所周知，在SPE和MSPE中，吸附劑是影響萃取效率的關(guān)鍵，因此開發(fā)新的高穩(wěn)定性、高選擇性、高萃取能力的吸附劑已成為SPE和MSPE研究領(lǐng)域的研究熱點。
　　在系統(tǒng)調(diào)研有關(guān)文獻的基礎(chǔ)上，本論文制備了幾種新型多孔碳材料，用作SPE和MSPE的吸附劑，并與高效液相色譜(High Perf

3、ormance Liquid Chromatography,HPLC)技術(shù)相結(jié)合，建立了食品樣品中幾種有機污染物殘留檢測的新方法。具體而言，本論文主要開展了以下研究工作:
　　1.以香蕉皮為原料，通過簡單、低成本的合成路線制備出了生物質(zhì)衍生的多級孔碳(BHPC)材料。結(jié)果表明BHPC呈現(xiàn)出多級孔結(jié)構(gòu)，并且擁有大的比表面積。本文以三種氨基甲酸酯類（殘殺威、丁苯威和異丙威）有機農(nóng)藥為目標分析物，以BHPC為固相萃取吸附劑，結(jié)合高效液相

4、色譜檢測技術(shù)，建立了黃瓜和西瓜中的氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的痕量檢測分析方法。結(jié)果顯示，在最優(yōu)的萃取條件下，對于黃瓜和西瓜樣品，殘殺威和丁苯威的線性范圍為0.2ng/g～80.0ng/g，異丙威的線性范圍為0.5ng/g～80.0ng/g，且相關(guān)系數(shù)在0.9969以上;該方法的檢出限為0.05ng/g～0.20ng/g。
　　2.通過一步水熱合成了1，4-苯二硼酸(1，4-PDBA)與氧化石墨烯(GO)交聯(lián)的氧化石墨烯框架(GOF)多

5、孔材料。為了考察GOF的吸附性能，將其用作固相萃取的吸附劑，富集水樣和芹菜樣品中的苯基脲除草劑，并采用高效液相色譜紫外檢測進行分析。結(jié)果表明，GOF具有良好的吸附性能。在最優(yōu)條件下，加標回收率在86.0％～112.0％之間，相對標準偏差小于5.4％。水樣中待測物的檢出限為0.01ng/mL～0.02ng/mL，芹菜中待測物的檢出限為0.02ng/g～0.050ng/g。
　　3.通過一步碳化葡萄糖、三聚氰胺、FeCl3以及共晶鹽(

6、KCl/ZnCl2)混合物，合成了N-摻雜的磁性介孔碳材料(MNDC)。本實驗所得到的MNDC具有強磁性、高比表面積、大的孔體積、大的π共軛體系等優(yōu)點，因此有望成為良好的磁性吸附劑。為了考察MNDC的吸附性能，將其用作磁性固相萃取的吸附劑富集飲料中的鄰苯二甲酸酯類塑化劑，并利用高效液相色譜進行檢測分析。在最優(yōu)條件下，在兩種飲料中，目標分析物在1.0ng/mL～120.0ng/mL濃度范圍內(nèi)線性良好。目標分析物在兩種飲料中的檢出限（S/N

7、=3）為0.1ng/mL～0.3ng/mL，加標回收率在83.2％～119.0％之間。結(jié)果表明，MNDC具有良好的吸附能力，可作為高效磁性吸附劑用于有機污染物的萃取富集。
　　4.本實驗通過簡單的水熱過程與碳化過程相結(jié)合，成功制備了鈷/氮摻雜的磁性碳微球(Co-N/Cs)。Co-N/Cs的結(jié)構(gòu)通過X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡、高分辨率的透射電子顯微鏡、氮氣吸附等溫線和振動樣品磁強計等進行了表征。Co-N/Cs具有高的比表面積，大的