濁點萃取光譜法測定金屬離子的研究.pdf

1、濁點萃取技術(shù)(Cloud point extraction，簡稱CPE)因其不使用揮發(fā)性有機溶劑、無毒、萃取效率高等優(yōu)點，被稱之為環(huán)境友好型萃取技術(shù)，該技術(shù)經(jīng)常被使用于地質(zhì)、生物、環(huán)境等樣品的分離和富集，進而來提高檢測方法的靈敏度和選擇性，降低檢出限。CPE利用非離子表面活性劑的相分離現(xiàn)象進行萃取濃縮。當非離子型表面活性劑的濃度增大到某一值時，表面活性劑形成各種形狀的膠束，被萃取物進入膠束，使被萃取物更多地溶解在水溶液中，“增加”了被萃

2、取物的溶解度，稱之為增溶作用。此時，再將表面活性劑水溶液加熱，使其溫度升高，表面活性劑溶液變渾濁并出現(xiàn)分相現(xiàn)象，這樣，進入膠束的疏水性物質(zhì)和留在水相的親水性物質(zhì)分離，實現(xiàn)溶質(zhì)的富集和分離的目的。
　　 雙濁點萃取(dual cloud point extraction，dCPE)技術(shù)是建立在濁點萃取基礎(chǔ)上的一種二次富集技術(shù)。雙濁點萃取在處理同一樣品過程中，經(jīng)歷了兩次濁點萃取過程，一次濁點萃取后的表面活性劑相不進行直接測定，而是加

3、入反萃劑，破壞螯合物或有機物與表面活性劑形成的化學鍵，與待測物形成新的親水性螯合物，經(jīng)過恒溫和離心后，待測物被反萃到水相，將含有待測物的水相進行檢測分析，克服了某些原子發(fā)射光譜法不能進入大量有機溶劑的缺點，也避免了粘滯的表面活性劑對毛細管柱及其他色譜柱的破壞，提高了分析方法的選擇性。
　　 本文在前人報道的基礎(chǔ)上，分別采用雙濁點萃取和濁點萃取的富集方法對環(huán)境水樣中的金屬離子進行分離富集，并對鉻和銻元素的形態(tài)分析做了研究。實驗分為

4、三個部分:
　　 1.利用8-羥基喹啉(8-Hydroxyquinoline，8-HQ)作為與金屬離子反應(yīng)的螯合劑，萃取劑為非離子表面活性劑TritonX-114，HNO3為反萃劑，雙濁點萃取Cd、Co、Ni、Pb、Zn和Cu，原子發(fā)射光譜法進行測定。討論pH、緩沖液體積、HNO3濃度、8-HQ濃度、非離子表面活性劑TritonX-114濃度等影響因素。在最佳優(yōu)化條件:pH7.0，2 mL0.8 mol L-1的HNO3，8-H

5、Q濃度為2.0×10-4 mol L-1，TritonX-114濃度為0.05％下，富集Cd、Co、Ni、Pb、Zn和Cu，并對方法進行分析特性試驗，得出的各離子的檢出限分別為0.01，0.04，0.01，0.34，0.05和0.04μg L-1。并將本方法應(yīng)用于環(huán)境水樣中痕量金屬元素的測定。
　　 2.選擇吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(Ammonium pyrrolidinedithiocarbamate，APDC)作螯合劑，萃取劑

6、為非離子表面活性劑TritonX-114，在pH8.0條件下同時萃取Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，火焰原子吸收光譜法測定。在pH3.0，EDTA作掩蔽劑的條件下萃取Cr(Ⅵ)，優(yōu)化pH、掩蔽劑EDTA的濃度、緩沖溶液用量、APDC濃度、TritonX-114濃度、平衡溫度和時間、離心時間、離子強度和干擾離子等影響因素。在APDC濃度為0.08％，TritonX-114濃度為0.05％條件下，對Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)進行預(yù)富集分離測定，總鉻和C

7、r(Ⅵ)的工作曲線的R2分別為0.9962、0.9988，富集倍率分別為21.80、17.74，檢出限分別為3.89、3.39μg L-1。方法用于自來水、婺江水及校園湖水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的測定，結(jié)果令人滿意。
　　 3.選擇吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(Ammonium pyrrolidinedithiocarbamate，APDC)作螯合劑，TritonX-114作萃取劑，在pH1.0條件下同時萃取Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)，

8、在pH4.0的條件下萃取Sb(Ⅲ)，火焰原子吸收光譜法測定。優(yōu)化pH、緩沖溶液用量、APDC濃度、TritonX-114濃度、平衡溫度和時間、離心時間、離子強度和干擾離子等影響因素。在APDC濃度為0.03％，TritonX-114濃度為0.05％條件下，對Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)進行預(yù)富集分離測定，總銻和Sb(Ⅲ)工作曲線的R2分別為0.9940、0.9935，富集倍率分別為17.21、20.56，檢出限分別為5.28、3.53μg L