原材料對ZSM-5分子篩制備的影響.pdf

1、本文采用晶種誘導(dǎo)水熱合成法，以水玻璃和硅溶膠為硅源，硫酸鋁和偏鋁酸鈉為鋁源，南開大學(xué)的商品ZSM-5為晶種，制備了ZSM-5分子篩。對不同材料影響分子篩的制備因素進行了研究，并結(jié)合XRD、SEM、XPS、BET、TG-DSC、FT-IR以及粒度分析等手段，對合成的樣品進行了表征。實驗結(jié)果表明:
　　 不同原材料所需堿度范圍不同，以水玻璃和硫酸鋁為材料制備分子篩所需堿度范圍是pH=8～13，最佳堿度為pH=10;水玻璃和偏鋁酸鈉為

2、材料所需堿度范圍是pH=13～13.8，最佳堿度為pH=13.2;硅溶膠和硫酸鋁材料所需堿度范圍是pH=13.2～13.8，最佳堿度為pH=13.4;硅溶膠和偏鋁酸鈉材料所需堿度范圍是pH=13.4～14，最佳堿度為pH=13.6，超出其堿度范圍無法生成ZSM-5分子篩。
　　 不同材料所需硅鋁總量的范圍不同，以水玻璃和硫酸鋁為材料制備分子篩所需硅鋁總量范圍是0.5mol·L-1～3.0mol·L-1;水玻璃和偏鋁酸鈉為材料所需

3、硅鋁總量范圍是0.5mol·L-1～3.0mol·L-1;硅溶膠和硫酸鋁材料所需硅鋁總量范圍是0.5mol·L-1～2.0mol·L-1;硅溶膠和偏鋁酸鈉材料所需硅鋁總量范圍是1.0mol·L-1～3.0mol·L-1，四種組合所需最佳硅鋁總量均為1.0mol·L-1，硅鋁總量太低或太高均無法生成ZSM-5分子篩。
　　 隨著投料硅鋁比（SiO2/Al2O3）的增大，分子篩的相對結(jié)晶度也隨之變大，但是到一定值以后相對結(jié)晶度隨之減

4、小。四組材料在硅鋁比為25時均無法生成分子篩;硅鋁比為38、50時均能制備出結(jié)晶良好的分子篩;硅鋁比為75、120時均能制備出分子篩，但是產(chǎn)物中含有大量的α-SiO2;硅鋁比為200產(chǎn)物均為α-SiO2。隨著投料硅鋁比的增大，分子篩中伴隨有α-SiO2生成，且α-SiO2的產(chǎn)量也隨著投料硅鋁比的增大而增大，最終完全生成α-SiO2。
　　 制備高收率ZSM-5分子篩的最佳晶化工藝為:在常溫下將硅源緩慢滴入鋁源中制備出硅鋁酸鹽凝膠