超（亞）臨界水熱活化聯(lián)合鹽酸酸浸提取煤矸石中的硅、鋁研究.pdf

1、近年來，超臨界流體技術，廣泛應用于萃取分離、化學反應工程、環(huán)境保護、材料科學等方面，有很好的發(fā)展前景。煤矸石是采煤過程和洗煤過程中排放的固體廢物。本文以煤矸石制備白炭黑和氧化鋁技術開發(fā)為背景，將超臨界流體技術用于固體廢物的處理。論文重點研究超（亞）臨界水中煤矸石活化的反應特性，考察超（亞）臨界水熱活化的反應條件對硅、鋁溶出率的影響。實驗結(jié)果表明，與傳統(tǒng)的煤矸石活化方法相比，超（亞）臨界水活化技術具有反應溫度低、化學反應介質(zhì)廉價和綠色環(huán)保

2、的優(yōu)勢?；诖?，本文提出了以煤矸石為原料，超（亞）臨界水熱活化聯(lián)合鹽酸浸提取煤矸石中的硅鋁用于制備白炭黑和氧化鋁的新工藝。
　　選取五種煤矸石作為實驗原料。首先，通過超臨界水熱活化實驗，采用添加無機堿作為活化劑，對產(chǎn)物進行一系列的分析，獲取SiO2和Al2O3提取率的數(shù)據(jù)。初步建立實驗方案、分析手段及計算方法。其次，對堿在煤矸石活化中的影響作了簡要分析。通過 XRD、ICP-OES等表征手段，發(fā)現(xiàn)當添加NaOH、Na2CO3和KO

3、H時，對應的活化樣品中主要的物相分布為鈣霞石、方鈉石和鉀霞石，并且這些硅鋁酸鹽是能夠溶于稀酸。所有的活化樣品都采用鹽酸酸浸用以獲取SiO2和Al2O3。當2.0 mol/L NaOH為活化劑時，SiO2和Al2O3的溶出率分別為70.41％和65.74%；當2.0 mol/L Na2CO3為活化劑時， SiO2和Al2O3的溶出率分別為77.03%和71.57%；當2.0 mol/L KOH為活化劑時，SiO2和Al2O3的溶出率分別為

4、71.46%和83.04%。
　　為了拓寬活化實驗的溫度范圍，考察了煤矸石的亞臨界水熱活化效果，同時探索提高分離出來的白炭黑和氧化鋁的收率。借助 XRD、ICP-OES、TG-DTG、FTIR、BET等測試方法，分析出二氧化硅的溶出率在50%以上，氧化鋁的溶出率在80%以上。通過分離提純可以制得比表面積最高可達818.1 m2/g，純度達到了96.3%的白炭黑產(chǎn)品和純度達到99.17%的氧化鋁產(chǎn)品。
　　最后，在煤矸石為原料