5-br-PADAP共沉淀體系-原子吸收光譜法測(cè)定環(huán)境樣品中痕量的鋅、鉻、銅、鎘.pdf

1、隨著生活條件的改善和人們安全意識(shí)的加強(qiáng)，目前測(cè)定樣品內(nèi)痕量金屬元素含量時(shí)常需要達(dá)到ppb這一高靈敏度級(jí)別，但是就目前來(lái)看一些高靈敏度儀器在實(shí)際工作中也常常達(dá)不到檢測(cè)要求，而且高靈敏度儀器往往價(jià)格昂貴許多檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室無(wú)法承擔(dān)，因此如何用普通儀器去提升檢測(cè)方法的選擇性和靈敏度就要用到分離富集這個(gè)方法了。在多種分離富集方法中，共沉淀法具有多種優(yōu)點(diǎn)，如操作簡(jiǎn)便、快捷、有較高富集倍數(shù)等。并且，共沉淀法還可用于同時(shí)檢測(cè)與分離多種元素，是一種應(yīng)用范圍很

2、廣的分離富集方法。
　　本文在研究樣品中痕量金屬含量的測(cè)定分析過(guò)程中，第一次將2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚（5-Br-PADAP）-Mn2+、5-Br-PADAP-Zn2+共沉淀體系用于測(cè)定環(huán)境樣品。而各種影響因子對(duì)共沉淀的影響，已在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中進(jìn)行了探究如選取怎樣的載體離子、加入載體離子的量、加入共沉淀劑的量、陳化時(shí)間、pH值、以及干擾性共存元素的含量限值等，找到了最優(yōu)共沉淀?xiàng)l件。
　　本文研究了以下各體系

3、分別為:
　　一、2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-Mn體系測(cè)定水樣中的微量鋅，當(dāng)Zn濃度為1.0mg/L時(shí)，測(cè)定的精密度(RSD)為0.67％(n=13)，標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.3376×10-4，檢出限為0.24μg/L。加標(biāo)回收率為95.2％～104.7％之間。地下水中鋅含量為8.8×10-3mg/L，自來(lái)水中鋅含量為0.039mg/L。
　　二、Zn-5-Br-PADAP體系測(cè)定蘋(píng)果皮

4、樣品中的鉻，當(dāng)Cr（總）濃度為1.0mg/L時(shí)，測(cè)定的精密度(RSD)為1.60％(n=11)，標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=11)為S=5.387×10-4，檢出限為17.4μg/L。蘋(píng)果皮中鉻的含量為3.09mg/kg。
　　三、Zn-5-Br-PADAP體系測(cè)定煙草樣中的銅，當(dāng)Cu濃度為2.0mg/L時(shí)，精密度(RSD)為1.15％，檢出限為2.73μg/L。煙草樣品中銅為35.5μg/g。
　　四、Mn-5-Br-PADAP共沉淀體

5、系在測(cè)定干貝干蝦樣中鎘，當(dāng)Cd濃度為1.0mg/L時(shí)，精密度(RSD)為0.73％(n=11)，檢出限為4.27μg/L。干貝樣品中鎘含量為1.85mg/kg，干蝦樣品中鎘含量為1.74mg/kg。
　　Mn-5-Br-PADAP、Zn-5-Br-PADAP兩個(gè)共沉淀體系對(duì)重金屬離子Zn、Cd、Cr、Cu有不錯(cuò)的分離富集效果，基本消除基體的干擾。本共沉淀檢測(cè)法簡(jiǎn)便、易操作，檢出限低，為通過(guò)使用火焰原子吸收分光光度法來(lái)測(cè)定環(huán)境樣品中