《飼料中喹烯酮的測定高效液相色譜法》

1、 DB 34/T 1363-2022 代替DB 34/T 1363-2011 ICS備案號：安徽省地方標準DB34飼料中喹烯酮的測定 高效液相色譜法Determination of Quinocetone in feed High performance liquid chromatography method（征求意見稿）2022-XX-01 發(fā)布 2022-XX-01 實施實施 實施 安徽省市場監(jiān)督管理局 發(fā) 布1飼料中喹烯酮

2、的測定 高效液相色譜法1 范圍本標準規(guī)定了飼料中喹烯酮含量測定的高效液相色譜法。本標準適用于配合飼料、濃縮飼料和預混合飼料中喹烯酮的測定。本方法檢出限為 0.5mg/kg，定量限為 1.0mg/kg。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14699.1飼

3、料采樣GB/T20195動物飼料試樣的制備3 原理試樣中的喹烯酮用流動相溶液超聲提取后，經(jīng)離心、過濾后的試樣溶液注入高效液相色譜系統(tǒng)中進行分離，用紫外檢測器檢測，外標法計算喹烯酮的含量。4 試劑和材料4.1 除特殊說明外，本方法所用試劑均為分析純，水為蒸餾水，色譜用水為去離子水，符合GB/T6682 中一級用水規(guī)定。4.2 甲醇：色譜純。4.3 乙腈：色譜純。4.4 二甲基甲酰胺。4.5 磷酸溶液：0.025mol/L。4.6 流動相：

4、乙腈-甲醇-磷酸溶液（0.025mol/L）25:20:55（v/v）。4.7 喹烯酮標準品：CAS 號: 81810-66-4，純度≥98.0％。4.8 喹烯酮標準溶液的制備4.7.1 喹烯酮標準溶液貯備液：精密稱取喹烯酮對照品 50mg 于 100ml 棕色容量瓶，用 10ml 二甲基甲酰胺溶解，加入甲醇至刻度，溶解成 500µg／mL 的儲備液。置于 4℃冰箱中保存，有效期 60 天。4.7.2 喹烯酮標準工作溶液：分別