閥切換離子色譜耦合脈沖安培檢測器法測定葡萄酒中的氨基酸和糖.pdf

1、葡萄酒作為一種酒類飲品，具有較高的營養(yǎng)價值，其主要成分包括氨基酸、碳水化合物、酚類、有機酸和陰陽離子等。氨基酸和糖作為葡萄酒中兩種重要的營養(yǎng)物質(zhì)，對人體營養(yǎng)成分的吸收和新陳代謝起著關(guān)鍵的作用。葡萄酒中必需氨基酸含量與人體內(nèi)含量非常接近，易被人體吸收，可形成蛋白質(zhì)，促進新陳代謝，增進食欲，以及防止老年癡呆等；糖類物質(zhì)不僅為葡萄酒提供了豐富的甜味口感體驗；為人體的新陳代謝提供構(gòu)成物質(zhì)和能量；而且還可以幫助消化和調(diào)節(jié)機體內(nèi)脂肪與蛋白質(zhì)的新陳代

2、謝。從葡萄的種植到葡萄酒的生產(chǎn)整個過程中，氨基酸和糖成分的變化都對葡萄酒品質(zhì)產(chǎn)生一定影響，因此，對氨基酸和糖的定量分析在葡萄酒生產(chǎn)過程中意義重大。
　　氨基酸的檢測方法主要有陽離子交換柱后衍生分光光度檢測和液相色譜柱前衍生分光光度檢測，糖類主要是液相色譜配有示差檢測器檢測，衍生化處理誤差大，程序繁瑣，對于復(fù)雜基質(zhì)中低濃度物質(zhì)的精確定量極為不利。近年來，離子交換色譜耦合脈沖安培檢測器作為檢測氨基酸和糖的重要分析方法逐漸受到關(guān)注，閥切

3、換技術(shù)的應(yīng)用更是為氨基酸和糖的互相干擾提供了有效的解決措施，閥切換技術(shù)能夠在柱子之間進行切換，捕集目標(biāo)組分，消除干擾基質(zhì)，擁有很好的靈敏度，在實際應(yīng)用中取得良好效果。
　　本文建立了一種閥切換陰離子交換色譜快速并同時分析葡萄酒中氨基酸和糖的分析方法，主要研究結(jié)果如下：
　　1、探索了一種反向固相萃取前處理方法，對葡萄酒中色素進行有效去除，并成功洗脫目標(biāo)化合物色氨酸。
　　選取一種固相萃取小柱（IC-RP柱）對葡萄酒中的

4、色素進行萃取，并運用10％乙醇對葡萄酒中色氨酸進行洗脫，色素不被洗脫，使得色氨酸回收率達到90%以上，確保葡萄酒樣品符合離子色譜的進樣條件，降低酒中色素對糖柱（Carbo Pac PA10）和氨基酸柱（Amino acid PA10）的影響；同時對萃取材料和萃取液的選取及其用量進行了優(yōu)化，得到較高的萃取效率。
　　2、建立了一種閥切換技術(shù)，對乙醇進行在線去除并同時檢測葡萄酒中的糖和氨基酸。
　　選取一種陽離子交換柱（CRC）

5、，根據(jù)氨基酸和糖在陽離子交換柱上的保留原理的不同，調(diào)整淋洗液流速和濃度，使得糖和氨基酸在陽離子交換柱上實現(xiàn)有效分離.同時運用十通閥切換原理，將氨基酸和糖分別切換到不同的色譜柱上，分別檢測，避免了糖和氨基酸在同一色譜柱上的共淋洗現(xiàn)象，提高了分析效率。由于乙醇在糖電化學(xué)檢測器上的高響應(yīng)值影響了糖的精準(zhǔn)定量，增加一閥對乙醇進行切換去除.因此，一個進樣閥，一個十通閥和一個六通閥的三閥組合，實現(xiàn)了葡萄酒中氨基酸和糖的同時檢測和乙醇去除。
　

6、　3、完成了閥切換離子色譜的方法評價，并將該方法成功應(yīng)用于對六種來自不同產(chǎn)地葡萄酒乙醇去除以及糖和氨基酸的測定。
　　各類糖標(biāo)準(zhǔn)品在0.05mg/L到10mg/L的(標(biāo)曲)范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)大于0.99，線性相關(guān)性良好。各物質(zhì)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍從0.8到4.9%。LOD值為0.01mg/L到0.05mg/L。用于葡萄酒中糖類的測定，樣品的平均加標(biāo)回收率從89.06%到110.03%，結(jié)果令人滿意。
　　各類氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品在0.0